聚羧酸系减水剂的制备及性能研究

在水溶液中,以活性单体聚合法合成了一种含羧基、磺酸基、聚氧乙烯基等功能基团的聚羧酸系减水剂,原料配比MAS∶AA∶PA=1∶3∶1,反应时间3 h,温度90℃,引发剂用量2%。该减水剂在建筑石膏中掺量为0.7%时,减水率可达18.7%,且可以抑制建筑石膏流动度经时性损失,还同时提高硬化体的强度。静电斥力和空间位阻效应的协同作用是减水剂在建筑石膏中的主要作用。     

医药中间体伊索克酸的合成工艺改进

采用逆合成法确定以对羟基苯乙酸甲酯和苯酞为起始原料,在醇钠作用下,对羟基苯乙酸甲酯与苯酞在130℃发生亲核取代反应结束后加入一定量碱水控温水解,再以乙酸乙酯萃取有关杂质,水相用盐酸调节p H为2左右得中间体I,纯度97%以上;再以PPA和冰醋酸进行脱水环合反应得粗品,再经过乙酸乙酯精制得精品。通过此合成方法合成了高纯度的伊索克酸,总收率65. 5%,含量大于99%。     

NH2-MCM-41的改性及其pH响应性释药的研究

采用正硅酸乙酯（TEOS）和3-氨丙基三乙氧基硅烷（APTES）通过共缩聚法合成介孔二氧化硅（MCM-41）。首先对其氨基修饰，再通过有机合成接枝—R基团（—R：—CHO、—OH、—CH₃、—COOH），制备得到Me-Ph-NH-MCM-41、OHC-Ph-NH-MCM-41、HO-Ph-NH-MCM-41、HOOC-Ph-NH-MCM-41四种不同的药物载体。利用FT-IR、Zeta电位、XRD和SEM对其结构和形貌表征，结果表明NH₂-MCM-41改性成功。以罗丹明B（RhB）为模型进行载药性能测试，并考察了此释药系统在模拟不同pH的体液下的敏感释药行为，同时探究了不同—R基团对释药的影响。结果显示，四种载体在中性条件下几乎不发生药物释放，通过改变环境体系pH可以有效控制药物释放，其释药行为可以用Korsmeyer-Peppas动力学模型来描述。实验表明，释药量：RhB@HOOC-Ph-NH-MCM-41>RhB@OHC-Ph-NH-MCM-41>RhB@HO-Ph-NH-MCM-41>RhB@Me-Ph-NH-MCM-41，不同—R基团的药物载体的pH响应性不同，其中RhB@HOOC-Ph-NH-MCM-41释药量在pH=1.2时可达57.87%，在用于药物智能控释材料方面具有一定的应用潜力。     

壳聚糖高分子染料的合成

相对于高分子染料,小分子染料有易迁移、易褪色、对生物体有害等缺点。壳聚糖是一种多糖类高分子,侧链上有活泼的氨基、羟基,能发生多种化学反应而获得多种功能性衍生物。以壳聚糖作为高分子染料的骨架载体,选用两种含有不同活性基团的活性染料,分别是乙烯砜型KN-G翠蓝、双活性基型活性黄AN-RS。通过对合成壳聚糖高分子染料反应参数进行控制,可以得出在同等条件下,乙烯砜型KN-G翠蓝的反应产率更高,当温度为60℃,p H=6的时,此时反应产率最高。     

2-氟-5-氯-3,4-二溴硝基苯的合成及晶体结构研究

邻二卤代苯是医药化工等领域的一类重要中间体,研究邻二卤代苯的高效合成方法具有重要的意义。采用一步反应制备目标化合物并研究其晶体结构。以2-氟-5-氯硝基苯为原料,经二溴海因溴代得到目标化合物。对合成条件进行了优化,考察了二溴海因的用量、滴加条件及反应温度对反应的影响,最终得到了较优的反应条件,反应总产率达到54.2%。其结构经~1HNMR和X-射线单晶衍射确证。方法操作简便,能一步制得邻二卤代苯中间体,适合工业化生产。     

3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑[4,3-α]吡嗪盐酸盐的合成

乙二胺与氯乙酸乙酯经取代、环合反应制得2-哌嗪酮,2-哌嗪酮与Boc酸酐进行氨基保护反应后,再与五硫化二磷进行硫代反应制得4-(N-叔丁氧羰基)-2-哌嗪硫酮,其与三氟乙酰肼经取代、环合、脱叔丁氧羰基成盐,得标题化合物,总收率为45.7%(以氯乙酸乙酯计)。为磷酸西他列汀中间体的工业化生产提供了一条较理想的工艺路线。     

红茶中合成着色剂检测方法的改进

检测红茶产品中的合成色素对确保红茶的品质以及食用安全具有极其重要的作用。目前所能找到的文献仅对红茶本身所含的天然色素进行研究,没有对红茶产品中的合成着色剂的检测方法的研究。为了确保红茶产品的食用安全,开发适合红茶产品中合成着色剂的检测方法,笔者几年来做了大量实验,对传统食品中合成着色剂检测方法中的样品前处理方法进行改进和完善。实验数据表明,改进的步骤对红茶产品中的合成着色剂的提取有很好的效果,可成功检出阳性样品,为食品安全检测提供了重要的依据。