锇聚合物修饰的低浓度葡萄糖传感器制备与响应特性研究

将锇氧化还原聚合物与辣根过氧化酶共价交联修饰薄膜金电极,使用戊二醛交联固定葡萄糖氧化酶制得葡萄糖传感器,对传感器的制备条件和其对低浓度葡萄糖的响应特性进行了研究.在-0.1 V(vs.Ag|AgCl)电位下,该传感器的背景电流小于1 nA,检出限为1 μM,小于400 μM范围内灵敏度为2900 nA μM-1 (相关系数R=0.998),且能够消除抗坏血酸对葡萄糖测定的干扰,实现了低浓度葡萄糖的测定,为实现血糖的无创监测奠定了基础.     

微波烧结锇的工艺研究及动力学分析

采用微波烧结技术制备锇（Os）烧结体,研究了生坯压制压强和微波烧结主要工艺参数（升温速率、烧结温度和保温时间）对Os烧结体组织结构和相对密度的影响规律,分析了微波烧结致密化的机理。结果表明,1350 ℃微波烧结后Os平均晶粒尺寸约0.22 μm,与粉体颗粒尺寸差别不大;随着烧结温度增加到1500 ℃,晶粒尺寸长大到0.76 μm。1500 ℃烧结时,延长保温时间,Os烧结体的相对密度先快速增加,后缓慢增加。1500 ℃微波烧结60 min后,Os烧结体相对密度为94.3%,平均粒径小于1 μm。烧结动力学分析表明,Os的致密化过程是体积扩散和晶界扩散共同作用的结果,随着烧结温度的升高,扩散机制从晶界扩散逐渐向体积扩散转变。     

如何实现油气成藏期的精确定年

随着油气田“精细勘探”的进一步发展,油气藏的精确定年日益成为一种必要。目前可实现油气藏精确定年的方法多依靠放射性同位素体系,如钾-氩、氩-氩和铼-锇等。按照所测定样品的不同,又分为成藏矿物定年、油气包裹体定年和储层有机质定年等。但在实际勘探工作中,受地质定年理论或实验方法学的影响,单一定年技术所提供的年代数据的准确度和精密度仍有所欠缺,在对地质事件的解释上也容易产生一些疑议。在如何实现油气成藏期精确定年这项命题上,不仅需要不断地提高和改进实验分析技术,还需要完善定年方法的基础地质理论,以实现对数据结果的合理解释。油气成藏年代学分析不能仅仅停留在单一的方法技术上,应从各油气藏的特点出发,寻找与油气成藏直接相关的产物,采用多技术手段,获得较全面的年代学信息。     

偶氮胂Ⅲ催化光度法测定锇

在硫酸和热水浴中,Ｏｓ（ Ⅳ） 催化高碘酸钾氧化偶氮胂Ⅲ褪色,建立了测定锇的新催化光度法。锇质量浓度在０ ～０－１０μｇ／２５ｍｌ 范围内符合比尔定律,检出限为９－７ ×１０ － ５μｇ／ｍｌ。对０－０５０μｇ／２５ｍｌ Ｏｓ（ Ⅳ） 测定的相对标准偏差为１－２８ ％ （ｎ ＝ １１） 。催化反应的表观活化能为１０２－２ｋＪ／ｍｏｌ。催化反应对Ｏｓ（ Ⅳ） 和偶氮胂Ⅲ分别为一级反应。试验了４０ 多种共存离子的影响,允许５００ 倍量Ａｇ＋ ,４００ 倍量Ａｕ（ Ⅲ） 和Ｐｔ（ Ⅳ） ,２５ 倍量Ｐｄ（ Ⅱ） 、Ｉｒ（ Ⅳ） 及Ｃｕ２ ＋ 存在。该方法已用于岩矿和冶金产品中锇的测定,相对标准偏差为０－６８ ％ ～３－９２ ％ ,标准加入回收率为９９－８ ％ ～１０３－０ ％ 。     

痕量碘的催化极谱法研究

本文介绍在HAc-NaAc体系中,在OsO_4的催化作用下,用二次微分极谱法测定碘。方法的检出限可达5ppb。一定量的SO_4~(2-),Br~-,Cl~-等共存离子不干扰痕量碘的测定。本法用于天然水及食盐水中痕量碘的分析时,结果满意。     

锇粉中微量杂质元素的化学光谱测定

1 前言锇粉在空气中常温下,能被氧化成剧毒的四氧化锇。利用这种特性,国外有人采用铂舟中衬铂片盛锇粉样,挥发锇以富集杂质。本文提出的方法则采用石英舟中垫石墨粉,代替铂舟进行锇的挥发和由石墨粉直接捕集杂质。实验证明效果良好。在制成以石墨粉为基体的试样以后,用交流电弧激发摄谱,能同时测定锇中的Pt、Pd、Rh、Ir、Au、Ag、Ru、Fe、Ni、Co、Al、Cu等杂质元素。适用于99.5～99.99％纯度锇粉原料及产品的日常分析。