甲醛法测定高氯酸铵质量分数的方法探讨

实验证明甲醛法测定铵盐含量,只要准确测定出较正因子对结果加以校正,是能够直接使用未经蒸馏去除甲醇的甲醛溶液而测定结果不存在显著差异,本方法简单、快速。     

超细高氯酸铵粉体制备研究

文章研究了用扁平式气流粉碎机对高氯酸铵（AP）进行超细化粉碎，探索出了最佳粉碎工艺条件，制备了平均粒度为2μm的超细高氯酸铵（AP）粉体；分析了高氯酸铵（AP）超细粉碎过程中静电产生的原因，提出了消除静电积累方法，保证了粉碎过程安全。     

基于疏水仿生学提升超细高氯酸铵热分解、安全及防吸湿性能的研究

为了研制出兼具高燃速和高安全性能的固体推进剂,以改善高氯酸铵的性能为目标,采用液相沉积法制备了具有核壳结构的超细高氯酸铵@硬脂酸锌(UF-AP@ZnSA)复合物;使用扫描电镜(SEM)、热重-差示扫描量热法(TG-DSC)、傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等对样品的形貌、结构和热分解性能进行了表征;并测量了样品的撞击感度、摩擦感度、吸湿率和接触角等参数;采用热分析-红外联用技术分析并解释了硬脂酸锌(ZnSA)催化UF-AP的热分解机理。结果表明,UF-AP表面生成了ZnSA壳层;不同壳层含量的复合物中UF-AP高温分解峰从424.3℃降至370～385℃,相较于原料UF-AP,放热区间更加集中,放热量更大;UF-AP@ZnSA复合物特性落高(H₅₀)相较于原料增加了27.6cm,摩擦感度的爆炸概率减小了76%,安全性能大幅度提升;壳层质量分数为5%的UF-AP@ZnSA复合物72h的吸湿率为0.05%,较原料UF-AP的吸湿率降低约90%,防吸湿性能得到明显提升。     

表面活性改性剂对纳米NiB/SiO2粉体催化活性的影响

利用TG-DTA分析研究了表面活性改性剂对纳米NiB/SiO2粒子催化高氯酸铵(AP)热分解反应活性的影响.结果表明,十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)对SiO2载体表面改性效果最好,对NiB/SiO2粉体催化AP热分解的活性改善最明显.质量分数5%的纳米NiB/SiO2/CTAB粉体将AP的低温热分解质量损失提高了22...     

非晶态Ni-P合金粉体的脉冲放电制备及其催化性能

采用脉冲放电技术合成Ni-P合金粉体,研究了合金粉体的结构及其对高氯酸铵热分解的影响.结果表明,非晶态Ni-P合金粉体是由微粒组成的团聚结构.脉冲放电电压700、900和1100V对应的弦粒子数依次增大,粉体粒径依次减小,分别为350～500、250～400和150～300nm.Ni-P合金粉体促进高氯酸铵的低温和高温热分解,与纯高氯酸铵相比,高氯酸铵和Ni-P粉体混合物的第1放热峰(低温分解峰)温度降低幅度小于12℃,第2放热峰(高温分解峰)温度降低约53℃;合金粉体粒径减小,第1放热峰强度增强,第2放热峰强度减弱,低温分解失重从高氯酸铵的15.97%增加到42.78%,高温分解失重从81.62%降低到47.58%,高温分解结束时温度的降低幅度为26～43℃.     

超细TMO复合催化剂对高氯酸铵热分解的影响

采用DTA表征了过渡金属氧化物(TMO)对高氯酸铵(AP)的热分解催化性能,结果表明：单组分及二元复合过渡金属氧化物对AP的催化作用顺序分别为C02O3＞CuO＞Fe2O3和Fe2O3／Co2O3＞CuO／Co2O3＞Fe2O3／Cu0,二元复合TMO催化作用表现出的三种协同效应,取决于复合物的组合及混合比。通过AP高温分解峰温随复合物中某一组分的质量百分含量变化曲线,快速地找出最佳的TMO组合为Fe2O3:Co2O3=1：3     

NH3、CIO3对β-HMX初始热解的影响

在密度泛函理论(DFT)的B3LYP/6-31 g(d)水平上,优化得到了环四甲撑四硝胺(β-HMX)及其与高氯酸铵(AP)裂解产物NH3、CIO3分别形成复合物的稳定构型,计算了常压、4 MPa及6 MPa高压下β-HMX及各复合物的N-NO2键解离能.结果发现,复合物中β-HMX构型变化不是很大.β-HMX与NH3、CIO3结合后其N-NO2键解离能与HMX相比均变化不大,NH3和ClO3的存在不影响β-HMX的N-NO2键裂解E位优先于A位的顺序;但一旦复合物裂解,生成的NO2极易与NH3发生反应,放出大量热,从而可引发HMX的后续裂解反应.高压环境不改变NH3和CIO3对HMX初始裂解机理的影响.     

四氧化三钴@碳化蝶翅的制备及催化高氯酸铵分解的性能

采用水热法制备了四氧化三钴@碳化蝶翅(Co_3O_4@CW)纳米复合材料。利用X射线衍射仪(XRD)、场发射扫描电子显微镜(FESEM)、透射电子显微镜(TEM)、比表面及孔径分析仪表征了其结构和成分。采用同步热分析仪(DSC-TG)研究了该复合材料对高氯酸铵(AP)热分解的催化性能。结果表明,Co_3O_4@CW具有微孔-介孔-大孔的多级孔结构,Co_3O_4纳米粒子均匀紧密地负载于碳化蝶翅的骨架上,其中Co_3O_4的负载量约为72.0%。Co_3O_4@CW可显著降低AP的高温分解峰温度,当Co_3O_4@CW的添加量为3%时,AP的高温分解峰提前147℃,AP的热分解放热量从173.4 k J·mol~(-1)增加到369.3 k J·mol~(-1),表现出了良好的催化性能。     

高负载量Cu1/Al2O3单原子催化剂的制备及其对AP热分解的影响

为了提高高氯酸铵(AP)的热分解性能,采用蒸发诱导自组装的方法制备了Cu1/Al2O3单原子催化剂.采用X射线粉末衍射(XRD)、电感耦合等离子发射光谱(ICP-OES)、透射电镜(TEM)、X射线吸收光谱(XAS)和X射线光电子能谱(XPS)对催化剂形貌和结构进行了表征,并利用差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TG)研究了其对AP热分解性能的影响.结果表明,活性金属铜以Cu—O键形式稳定在载体表面,呈现均匀的单原子分散状态,Cu负载量高达8.7％质量分数;当Cu1/Al2O3单原子催化剂用量为质量分数5％时,AP的高温分解峰温为319℃,与纯AP相比提前了85℃,催化效果明显优于前驱体Cu(NO3)2·3H2O以及常见的nano-CuO催化剂,表明Cu1/Al2O3单原子催化剂对AP的热分解具有优异的催化作用.     

纳米钕基氧化物的溶胶-凝胶法制备及其催化性能

采用乙二醇溶胶-凝胶法制备氧化钕基氧化物纳米粒子,研究乙二醇与Nd3+的摩尔比、煅烧温度和掺杂对产物结构的影响及其对高氯酸铵热分解的催化性能。研究表明:当乙二醇与Nd3+的摩尔比为10,70℃加热回流2 h,90℃干燥26 h,700℃煅烧2 h,可得到平均粒径为43.6 nm的球形纳米氧化钕;3.4 mol%Mn掺杂Nd2O3纳米粉体催化高氯酸铵热分解使其在310~350℃和400~470℃的2个小放热峰合并为一个以347.7℃为中心的强放热峰,表观分解热由515 J/g上升到1 250 J/g,高于纳米Nd2O3催化下的1140 J/g,证明了Mn2+掺杂可进一步提高纳米Nd2O3的催化活性。更多还原