2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯的制备及表征

以2,2'-亚甲基-双(4-叔丁基苯)酚和三氯氧磷为原料,通过滴加缚酸剂和催化剂三乙胺,反应生成了2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。主要研究了加料顺序、时间、温度和溶剂量对反应产物和收率的影响。当滴加三乙胺,加入25 mL溶剂,反应时间2 h和反应温度为45℃时收率可以达到68%。对产物进行了傅里叶红外变换光谱仪(FTIR)、核磁共振仪(NMR)、质谱仪(MS)和差式扫描量热分析(DSC)表征,各项检测表明,合成的产物为2,2'-亚甲基双(4-叔丁基苯基)磷酰氯。     

高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的含量。色谱条件为ZORBAX -XDB-C8色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为水：甲醇：异丙醇（25＋60＋15）混合液,流量为1.0 mL·min-1,进样量20μL,调节检测波长为270 nm。在该方法下2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的线性范围为0.005~0.5 mg·mL-1（相关系数分别为0.9999, n=5;0.9999, n=5）。加标回收率分别在98.3%~101.8%和98.5%~101.0%之间,相对标准偏差（n=8）分别为1.35%和1.07%。所用的方法准确简便、重复性好,可作为2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚含量测定的有效方法。     

以氨为碱源的焦炉煤气脱硫工艺

介绍了以煤气中氨为碱源,OMC-对苯二酚为催化剂的湿法脱硫工艺。生产实践表明,该工艺不但脱硫脱氰效率高,而且无废液产生,是一种清洁生产工艺。     

高效液相色谱法测定植物油中叔丁基对苯二酚的含量

采用高效液相色谱法(HPLC)测定叔丁基对苯二酚(TBHQ)的含量。叔丁基对苯二酚的浓度在0.1~0.6 mg/mL范围内具有良好的线性关系,平均回收率为99.50%。方法简便、准确、重复性好,可用于植物油脂中叔丁基对苯二酚的含量测定。     

一种潜在5-HT1A脑受体显像剂99Tcm-Bicine/HYNIC-MPP2的制备及其生物性能

优化合成了含有1-(2-甲氧基苯基)哌嗪(MPP)结构的配体2-(4-(2-甲氧基苯基)哌嗪基)乙胺-6-叔丁基氧羰基肼基吡啶-3-甲酸(HYNIC-MPP2).在室温下以N,N-二(2-羟基乙基)氨基乙酸(Bicine)为共配体制备得到配合物~(99)Tc~m-Bicine/HYNIC-MPP2,其放射化学纯度大于95%,并且在6 h内保持稳定.脂水分配系数和电泳实验结果表明,该放射性标记配合物是水溶性和电中性的.正常小鼠体内生物分布实验结果表明,~(99)Tc~m-Bicine/HYNIC-MPP2有一定的脑摄取(注射后2 min时为0.31%ID/g).脑区域分布及抑制实验显示,该配合物在5-HT_(1A)受体含量丰富的海马组织有较高摄取(注射后2 min时为1.00%ID/g),而在受体含量低的小脑组织中摄取也低(注射后2 min时为0.63%ID/g).抑制后,海马摄取降低较多(注射后2 min时为0.42%ID/g),而小脑摄取则无明显变化.抑制前后海马/小脑比值分别为1.59和0.89.由此可见该标记配合物与5-HT_(1A)受体具有一定特异性结合,是一种新的潜在5-HT_(1A)受体显像剂.     

天津大学攻克苯二酚生产技术难关

长期制约我国邻／对苯二酚工业化的两道技术难关——羟化液分离和产品纯化被一举攻克。     

化学镀锡液中添加剂的影响研究

所选定的化学镀锡液体系为硫酸盐体系,用浓度-电位曲线研究了不同配位剂对铜电极电位和锡电极电位的影响,并通过镀锡层厚度测定和表面形貌观察研究了化学镀锡液中不同种类的表面活性剂和抗氧化剂对镀层的影响.分别给出了在化学镀锡液中选择各种添加剂的方法,提出了化学镀锡液体系的最佳配方为:20～40 g/L硫酸亚锡,30～60 mL/L浓硫酸,80～120 g/L硫脲,60～100 g/L次亚磷酸钠,1.0～3.0g/L表面活性剂,2.0～5.0 g/L对苯二酚.     

新型聚酰亚胺单体螺旋双芴二胺的合成及表征

以联苯和2,7-二溴芴酮为初始原料,经过烷基化、溴代、格氏反应和盖布瑞尔合成,得到了新的螺旋双芴二胺单体,2,7-二胺基-2′,7′-二叔丁基-9,9′-螺二芴(BADBSBF),过程的总收率为28%。该化合物含有两个大的叔丁基以及两个扭曲的芴结构。以它为单体合成的聚酰亚胺有好的溶解性能,从而制备出热稳定、高模量和高强度的纤维。利用傅立叶变换红外光谱(FT-IR)、核磁共振(1H NMR)和质谱(MS)对目标化合物(BADBSBF)的结构进行了分析表征。     

抗氧剂2246—S的合成及其抗氧性能

合成了２２４６-Ｓ抗氧剂，利用红外、紫外和质谱表征了其结构。并在实验室评定了其抗氧性能，结果表明，其抗氧性能优于Ｔ５０１。     

甲基对苯二酚溶解度的测定与关联

为得到甲基对苯二酚的准确，完整的溶解度数据，以制备高质量的甲基对苯二酚，测定了甲基对苯二酚在苯、氯仿，水，乙醇和乙醚等溶剂中的溶解度。给出了不同温度下甲基对苯二酚在苯和氯仿中的溶解度方程，得出甲基对苯二酚易溶于水，乙醇和乙醚的结论，为液固相平衡，结晶过程研究和工程设计提供了依据，另外，经粗略估算表明，甲基对苯二酚与苯形成非理想溶液，而与氯仿形成理想溶液。