超高效液相色谱-串联质谱法同时测定3种水产品中氯霉素、四环素含量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法(ultra performance liquid chromatography-tandem mass spectrometry, UPLC-MS/MS)同时测定3种水产品中氯霉素、四环素的方法。方法 样品经Na2EDTA-Mcllvaine缓冲溶液(pH=4.0±0.5)提取, HLB柱净化, 采用色谱柱Waters Acquity BEH C18柱(50 mm×2.1 mm, 1.7 μm)分离。电离方式为氯霉素使用电喷雾负离子模式; 四环素使用电喷雾正离子模式。检测方式为多反应监测。 结果 该法线性关系良好, 相关系数大于0.999; 平均回收率为80.4%~97.8%; RSD均小于5%。结论 该方法操作简便快速, 准确度高, 可作为水产品中氯霉素、四环素的测定方法。     

UV/Fenton法降解四环素废水的试验研究

分析了FeSO4和H2O2的初始浓度及溶液pH值对UV/Fenton法降解四环素废水的影响.结果表明四环素的初始浓度为25,mg/L时,降解四环素的最佳工况:FeSO4的初始浓度为0.05mmol/L,H2O2的初始浓度为10,mmol/L,pH值为2.5,在反应时间为60,min时,对四环素的去除率可达93.14%.另外,对自然光、太阳光、紫外光三种不同光照条件进行了对比试验,得出紫外光辐照下的四环素去除率最高,太阳光次之,自然光最小.     

金属有机骨架材料Fe3O4@ZIF-8作为药物载体的研究

以FeCl_3·6H_2O、乙酸钠、Zn(NO_3)_2·6H_2O、2-甲基咪唑为主要原料,通过水热法合成磁性金属有机骨架材料(Fe_3O_4@ZIF-8),对其进行了FTIR、VSM、SEM、TEM和EDS表征。以材料作为药物载体负载四环素,以负载量作为主要评价指标,考察了振荡时间、Fe_3O_4@ZIF-8用量、四环素溶液pH、四环素初始质量浓度对四环素负载量的影响。结果显示:在涡旋振荡90 s、pH=9、Fe_3O_4@ZIF-8用量5 mg、四环素质量浓度30 mg/L条件下,四环素饱和负载量达到12.296 mg/g。重复利用实验结果表明,Fe_3O_4@ZIF-8材料至少可以重复利用6次。     

锆改性玉米苞叶强化吸附水体中的四环素

以农业废弃物玉米苞叶为原料,用氯氧化锆对其进行改性,用于去除水体中的四环素。采用SEM、FTIR对改性前后的玉米苞叶进行了表征,并研究了溶液初始pH、温度等因素对四环素吸附的影响。结果表明:改性过程使玉米苞叶表面结构发生变化,显著提高了其对四环素的吸附量。在30℃,四环素溶液初始pH=5的条件下,吸附量为54.1 mg/g。在293~313 K的温度范围内,吸附量随温度的升高而升高,等温吸附曲线符合Freundlich模型;吸附过程符合伪二级动力学模型。     

HPLC-MS/MS法测定养殖场土壤中6种常见抗生素微量残留

采用全自动快速溶剂萃取法(ASE)将养殖场土壤中四环素、氯霉素、氟苯尼考、磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺甲唑提取出来,建立液相色谱-三重四级杆串联质谱法定性、定量检测的分析方法。取畜禽养殖场土壤样品,风干后粉碎机粉碎,过60目筛网,准确称取15 g上述样品置全自动快速溶剂萃取池中,加20 g硅藻土,以甲醇与乙腈混合溶剂进行提取。提取完毕后,将提取液氮吹至近干,加1.0 mL甲醇溶解残渣,涡旋1 min后,用0.22μm滤膜过滤,上液相色谱-质谱仪定性、定量检测。四环素、氯霉素、氟苯尼考、磺胺二甲基嘧啶、磺胺嘧啶和磺胺甲唑在0.02～8.0μg/mL范围内线性关系良好,相关系数(r)均大于0.995;检测限分别为0.021、0.033、0.046、0.018、0.022和0.010μg/kg;平均回收率在83.9%～104.7%之间;重复性RSD分别为2.80%、3.17%、3.63%、2.27%、4.22%和3.93%(n=6)。实验方法具有快速、准确等特点,适用于养殖场土壤等样品的检测,为指导养殖户合理使用药物提供了技术依据。     

复合型光催化剂TiO2／a—Fe2O3／Fe降解四环素溶液的研究（I）

比较了ＴｉＯ２与复合型光催化剂ＴｉＯ２／ａ－Ｆｅ２Ｏ３／Ｆｅ分别对四环素的光催化降解效果。证明了ＴｉＯ２／ａ－Ｆｅ２Ｏ３／Ｆｅ是优于ＴｉＯ２３的降解四环素的光催化剂,并寻找了ＴｉＯ２与ａ－Ｆｅ２Ｏ３的最佳配比,初步考察了利用太阳光降解的可能性。     

硅量子点荧光传感器快速检测鲜奶中的四环素

建立以硅量子点(silicon quantum dot,SiQDs)为荧光传感器快速检测四环素的新方法,以N-(β-氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷为硅源,柠檬酸为还原剂,采用水热法合成SiQDs;通过透射电镜(transmission electron microscope,TEM)和光谱分析法研究其形貌结构和光学特性;利用四环素能有效地猝灭SiQDs荧光,构建荧光传感器用于四环素检测。结果显示,所制备的SiQDs呈球形、稳定性高,水溶性好。在优化的实验条件下,方法的线性范围为0.05~90μmol/L,检出限为18 nmol/L,用于生鲜牛奶样品测定,加标回收率为92.36%~104.07%。该方法简便、快速、灵敏,适于鲜奶中四环素的准确测定。     

钴铝铁三元类水滑石复合物活化PMS降解盐酸四环素

本文基于赤泥中的铁和铝组分,以赤泥为铁源与铝源,六水氯化钴为钴源,采用共沉淀法制备钴铝铁三元类水滑石材料（CoAlFe-LDHs）,用于活化过硫酸氢钾复合盐（PMS）降解盐酸四环素（TC-HCl）,考察了PMS投加量、CoAlFe-LDHs催化剂投加量、初始pH值及TC-HCl初始质量浓度对TC-HCl降解效果的影响。实验结果表明,在PMS物质的量浓度为0.75 mmol/L、CoAlFe-LDHs催化剂投加量为0.20 g/L、初始pH值为5.5、TC-HCl初始质量浓度为0.02 g/L的条件下,CoAlFe-LDHs对TC-HCl具有良好的降解效果,20min后TC-HCl的降解率可达97.6%。     

三明治结构钌插层二氧化钛光催化四环素降解性能研究

纳米TiO₂具有高催化活性、高化学稳定性、成本低廉和安全无毒等优势,是目前广泛使用的一类光催化剂,但较大的禁带宽度和较高的光生电子-空穴复合速率使其光子利用率偏低。本研究利用微刻蚀法设计合成了二维TiO₂纳米片,并进一步与Ru复合,构建了三明治结构Ru@TiO₂高效光催化剂。采用不同表征手段研究了三明治结构Ru@TiO₂的表面形貌、电子结构、光电特性和光降解盐酸四环素的性能。结果表明:插入Ru将TiO₂的光响应范围由紫外光区拓展至整个可见-近红外光区,光子吸收和载流子分离效率得以提升,同时提高了体系光催化活性。模拟太阳光(AM 1.5G, 100 mW·cm^–2)照射80min,三明治结构Ru@TiO₂高效光催化剂对盐酸四环素的降解效果出色,降解效率达到91.91%。本研究为TiO₂基高效光催化剂结构设计提供了一条有效途径。