β-环糊精修饰Ni/SFCC强化C9石油树脂催化加氢性能

以废弃的流化催化裂化催化剂（简称SFCC）为载体、β-环糊精为金属络合剂、硝酸镍为镍源，采用湿法浸渍法制备β-环糊精修饰的Ni/SFCC催化剂（简称Ni/SFCC-CD催化剂），考察其对C9石油树脂的催化加氢性能。通过BET比表面积测试、H2程序升温还原、X射线光电子能谱等手段对催化剂的物相结构进行表征，研究β-环糊精的作用机理及其对催化剂加氢性能的影响。研究结果表明：在反应温度为260 ℃、反应压力为7 MPa、反应时间为2.0 h的最优条件下，采用Ni/SFCC-CD催化C9石油树脂加氢，可制得溴值为1.45 gBr/（100 g）、色号（加纳德）小于1的水白色氢化C9石油树脂，催化剂循环使用4次后仍保持良好活性；β-环糊精的作用机理是：β-环糊精与硝酸镍产生络合作用，抑制硝酸镍的分解、控制NiO的结晶过程和增强活性组分Ni与载体之间的相互作用力，从而提高了Ni/SFCC-CD的催化活性和稳定性。     

气相色谱法在油品分析中的应用探讨

作为世界上最大的进口油国家之一,我国为了顺应新时代经济高速发展的阶段,人们的石油需求量也在日益增加。而现阶段为了在油品当中区别出劣质产品和优良产品就需要利用新型科学鉴定手段对油品的质量进行不同程度的分析,同时这也有利于确保油品的质量问题,给予消费群众一个品质的保障和心理的一个安稳感。而现阶段下,比较广泛而且科学的鉴别方式就是利用气相色谱法。     

亚克力人造石废粉对ABS热分解过程的影响

以亚克力人造石废粉为填料,苯乙烯-马来酸酐共聚物(SMA)为相容剂,采用熔融共混法制备了ABS/亚克力人造石废粉复合材料,通过热分析(TGA)测试,研究了相容剂SMA、亚克力人造石废粉用量对复合材料热分解过程的影响。结果表明,相容剂SMA的加入使得ABS与亚克力人造石废粉之间的相容性变好,ABS与亚克力人造石废粉间联结更加紧密,较好抑制了ABS的热解反应;亚克力人造石废粉中的Al(OH) 3属于强脱水性物质,可加速ABS碳化;起始分解温度及最大热分解速率温度均随亚克力人造石废粉用量的增加而增大,当亚克力人造石废粉用量为20%时达到最大值,较纯ABS分别提高了6. 3℃和5. 3℃。     

N,N'-二(2-羟丙基)哌嗪-硫酸钠-水三元体系相平衡测定与计算

采用等温溶解平衡法测定N,N′-二(2-羟丙基)哌嗪(HPP)?Na2SO4?H2O三元体系在273.15和298.15 K下的相平衡数据，采用湿渣法测定其平衡固相数据，绘制等温相图。用改进的单组分电解质Pitzer方程计算该体系中Na2SO4和Na2SO4?10H2O的溶解平衡常数，并对相平衡数据进行理论计算。结果表明，273.15 K时存在3个结晶区，298.15 K时存在4个结晶区。HPP的存在降低了Na2SO4和Na2SO4?10H2O的相转变温度，使298.15 K下的相图中存在Na2SO4的结晶区域，且273.15和298.15 K的相图中不存在纯HPP的结晶区域。理论计算与实验数据的均方根偏差不高于0.0290，表明相平衡数据计算值与实验值较吻合，证实了改进的单组分电解质Pitzer方程适用于该体系计算。     

Top-down技术评估钢中氧的测量不确定度

基于2014年实验室日常分析钢中氧的质控数据,应用top-down技术的控制图法和稳健统计-迭代法评估了惰气熔融-红外吸收法测定钢中氧的测量不确定度。对于含氧量为52μg/g的钢铁,两种方法得到的标准不确定度均为2.8μg/g,和认定值3μg/g具有较好的一致性。     

不同制样方法对直流辉光放电质谱法测定氮化硼中27种杂质元素的影响

讨论了3种制样方法对直流辉光放电质谱法(dc-GDMS)检测氮化硼中的Na、Mg、Al、Si等27种杂质元素的影响。3种制样方法分别如下所示:方法1,直接把氮化硼压在铟薄片上;方法2,把氮化硼压在铟薄片上后,再盖上一层铟罩;方法3,把压碎后的氮化硼放在针状钽勺上。在优化的辉光放电参数下对比了3种不同制样方法对基体信号强度的影响。试验表明:在方法1中,当氮化硼尺寸约为3mm×3mm,厚度小于1mm时,基体¹¹B的信号可达1.8×10⁷ cps;在方法2中,选择铟孔大小合适的铟罩,基体¹¹B的信号可达1.0×10⁷ cps;方法3获得基体信号强度比方法1、方法2高一个数量级。大部分元素在中分辨率下可获得较好的结果,而对于在高分辨率下也较难分离的元素,可选择丰度较低的同位素在中分辨率下进行测定,如Ge选择⁷⁰Ge⁺,Se选择⁸²Se⁺,Cd选择¹¹¹Cd⁺,Sn选择¹¹⁹Sn⁺,Ag选择¹⁰⁹Ag⁺,Pt选择¹⁹⁴Pt⁺。氮化硼中的杂质元素含量可通过样品片中待测元素含量减去来自于铟薄片或钽勺中该元素贡献的含量来计算获得。将样品平行测定5次,相对标准偏差均在20%以内。对于Al、Si、Ti等元素的测定,3种制样方法的测定结果基本一致;方法1、方法2中检测到的In含量较大,使得铟中的Ni、Cu对氮化硼的测定值影响较大;方法3由于钽中Fe、Cu的贡献导致氮化硼中Fe、Cu的检测值较大,但方法3获得的基体信号强度大,可降低部分元素的检出限,如Cr、Mn、Ga、Ge等。综上所述,方法3为优选方法。     

超高效液相色谱—串联质谱法快速同时检测茶叶中7种香料

基于超高效液相色谱—串联质谱(UHPLC-MS/MS),建立了同时检测茶叶中7种可能非法添加的香料(茴香烯、香豆素、胡椒酚甲醚、指甲花醌、甲基丁香酚、蒲勒酮和反式肉桂醛)的定性、定量方法。茶叶样品经过乙腈—水混合溶剂提取,涡旋振荡,适当稀释并加入无水硫酸钠、十八烷基键合硅胶(C₁₈)和N-丙基乙二胺(PSA)进行净化,涡旋离心后,上清液过膜待测。以Kinetex C₁₈色谱柱分离,在多反应检测扫描(MRM)模式下经MS/MS进行基质外标法定量检测。试验结果表明,7种目标物在0.8~1 600.0 μg/L范围内呈良好线性,线性相关系数(R2)均大于0.999。方法的检出限为0.02~0.03 mg/kg,定量限为0.05~0.10 mg/kg,平均回收率为82.5%~102.5%,日内、日间精密度分别小于16%和18%。该方法快速、可靠、灵敏度高,用于检测市面流通的100个茶叶样品,结果检出了反式茴香脑、香豆素和胡椒酚甲醚等物质,最大浓度值分别为65.0,2.0,72.2 mg/kg。