4,4′,4″-三氨基三苯胺的合成

本文从对氯硝基苯和对硝基苯胺出发,经过两步反应合成了三偶氮类光导材料的重要中间体4,4′,4″-三氨基三 苯胺,其中第一反应采用KF/季铵盐催化法,收率48.4％,第二步反应采用钯碳催化加氢法,收率91.4％。     

双－（p－N，N－二甲氨基苄叉）酮／二苯基碘鎓盐复合体系的电子转移光显色

不同的双－（ｐ－Ｎ，Ｎ－二甲氨基苄叉）酮ＤＭＢＫ和二苯基碘盐（ＤＰＩＯＦ）复合，组成一种新型的电子转移光显色体系，ＤＭＢＫ／ＤＰＩＯＦ复合体系在暗处有良好的热稳定性。在光作用下很快发生从激发态ＤＭＢＫ至ＤＰＩＯＦ的电子转移，并伴随ＤＭＢＫ染料的褪色，测得ＤＭＢＫ光褪色速度的次序为：ＤＭＢＡ＞ＤＭＢＰ＞ＤＭＢＨ。与此同时，电子转移又引起新的光显色反应，对ＤＭＢＡ化合物，在７００ｎｍ处出现新吸收峰。其光密度随光照时间而增长，然而，ＤＭＢＰ和ＤＭＢＨ体系这种光显色现象并未观察到，这可能由于它们的中间产物不能共平面的缘故，ＤＭＢＡ的光显色速度和最大密度明显取决于浓度和溶剂性质。本文对这种短波区光褪色和长波区光显色的光化学反应过程作了讨论。     

2-苯基-1,2-苯并异硒唑-3-(2H)-酮的合成研究

在N2保护下,采用水合肼的碱性水溶液还原硒粉制备了K2Se2,不经分离直接与邻氨基苯甲酸的重氮盐反应得到了中间体2,2'-二硒化苯甲酸;在环合反应合成2-苯基-1,2-苯并异硒唑-3-(2H)-酮(Ebselen)时改用了乙醚-水为反应体系,K2CO3水溶液作为副产物HCl的吸收剂,促使胺解关环反应顺利进行,产物易分离、纯化得2-苯基-1,2-苯并异硒唑-3-(2H)-酮。     

6-甲氧基-2-[5-甲氧基-2-(4-甲基苯磺酰氨基)]苯基-4-苯并噁嗪酮的合成及荧光性能

以3 羟基苯甲醛为原料,通过硝化、醚化、氧化、还原等过程,找出制备中间体5 甲氧基邻氨基苯甲酸的较佳条件。在吡啶中,5 甲氧基邻氨基苯甲酸和对甲苯磺酰氯反应,得到荧光发射波长为590nm的荧光剂6 甲氧基 2 [5 甲氧基 2 (4 甲苯磺酰氨基)]苯基 4 苯并口恶嗪酮,并配制油墨:黏度54 3Pa·s,黏性4 71,细度11μm。适应于轮转胶印印刷。     

高纯级三(羟甲基)氨基甲烷合成和纯化工艺研究

对直接加氢法和两步法合成三 (羟甲基 )氨基甲烷的工艺进行了系统的比较研究 ,通过实验得到优化的工艺条件和催化剂套用方法 ,建立了较合理的纯化方法。     

再生PP/沙柳复合材料成型及力学性能研究

以沙柳和再生聚丙烯(PP)为原料,采用模压法制备木塑复合材料(WPC),研究了沙柳木粉和硅烷偶联剂KH550对WPC成型及力学性能的影响。结果表明:随着沙柳木粉用量的增加,WPC的熔体流动速率(MFR)显著下降,成型性能变差,弹性模量呈上升趋势,静曲强度、拉伸强度和冲击强度随之降低;随着KH550用量的增加,WPC的MFR小幅上升,静曲强度和拉伸强度逐渐提高,弹性模量呈先升后降趋势,冲击强度变化不明显;沙柳木粉用量50份、KH550用量3份时,WPC的成型和力学性能相对较佳。     

5-氨基水杨酸的合成工艺改进

采用简单易行的操作方法对现有的5-氨基水杨酸的合成工艺进行改进。以2-氯苯甲酸(Ⅰ)为起始原料通过n(质量分数98%硫酸)∶n(质量分数65%硝酸)=6∶1的混酸进行硝化反应,得到2-氯-5-硝基苯甲酸(Ⅱ),化合物Ⅱ再与质量分数为15%的氢氧化钠进行亲核取代反应得到中间体5-硝基水杨酸(Ⅲ),最后由铁粉/锌粉与浓盐酸作为还原剂与中间体Ⅲ进行还原反应,得到最终产物5-氨基水杨酸(Ⅳ),3步反应总收率为61%,并且中间体及产品的结构均经IR、~1HNMR和MS进行表征。     

N,N-二异丙基乙二胺的合成

以乙醇胺和浓硫酸为起始原料合成硫酸-β-氨基氢乙酯,再以氢氧化钠处理环化制得氮丙啶,然后将氮丙啶在无水三氯化铝的作用下与二异丙胺开环得到N,N-二异丙基乙二胺,并用IR和1HNMR对产物进行了表征.     

硅烷偶联剂-树脂作软岩防崩解涂料的研究

软岩的崩解、泥化往往给工程带来困难和损失。崩解、泥化实际上是岩体失水-吸水-膨胀的过程，水在这个过程中起着关键性的作用。硅烷偶联剂一树脂涂料中由于硅烷偶联剂在岩体表面和树脂问的架桥作用，使得涂层具有吸附牢固、疏水性好的特点，起到了阻止岩体与外界水分交换、加固岩体的作用。硅烷偶联剂一树脂涂料在软岩工程方面有着广阔的应用前景。