重要文章导读

新型热塑性弹性体SEBS及其改性的研究进展；原位乳液聚合法制备聚苯乙烯-丙烯酸酯／纳米蒙脱土复合乳液；高铁酸钾氧化絮凝去除废水中丙烯腈的研究；微波超声波技术在阻燃剂浸渍处理木材中的应用；疏水改性聚丙烯酰胺的胶束聚合法制备及表征研究进展；丙烯聚合催化剂内给电子体的研究；硅烷偶联剂-树脂作软岩防崩解涂料的研究[编者按]     

3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯的合成

以3-氨基-4-氯苯甲酸和正十六醇为原料，二甲苯为溶剂，对甲苯磺酸为催化剂酯化合成3-氨基-4-氯苯甲酸十六酯。采用傅里叶红外光谱（FTIR）、核磁共振光谱（NMR）的方法对产品的结构进行表征。考察了醇酸摩尔比、催化剂加量、反应物浓度对酯化率的影响。结果表明：醇酸摩尔比1.2:1，催化剂用量为总质量5%，反应物浓度65%，反应时间7 h，酯化率达96.20%，单程收率为73.91%。研究确立了产物提纯、提高单程收率和滤液去除催化剂后回收、重复使用的最佳系统工艺路线，单程收率提至78.90%，总收率为82.62%，产品的纯度高于使用标准。     

2-十四烷氧基苯胺的合成

首先简介了 2 十四烷氧基苯胺的性质、用途以及国外的 3种合成方法。然后介绍了山西大学环境技术研究所以邻氨基苯酚和乙酸酐为原料合成 2 十四烷氧基苯胺的方法,并测定了该产品的质量指标。最后评价了该合成工艺易于实现工业化生产。     

药物中间体2-[(2′-氰基联苯-4-基)甲基氨基]-3-硝苯甲酸乙酯的制备

本文介绍了以3-硝基-2-叔丁氧甲酰氨基苯甲酸乙酯为原料，在碱性条件下与4-(2-氰基苯基)-1-溴甲苯发生亲核取代反应制备2-[(2′-氰基联苯-4-基)甲基氨基]-3-硝苯甲酸乙酯的方法，产品经核磁共振验证其结构，产品收率达83％。本合成工艺条件温和，适合工业化生产。     

有机碱催化合成4-氨基二苯胺中间体的工艺研究

以苯胺和硝基苯为原料,在四甲基氢氧化铵催化下合成4-氨基二苯胺的中间体,温度为70℃～80℃,苯胺、四甲基氢氧化铵和硝基苯摩尔比为6:1.2:1,反应时间为4小时,硝基苯转化率在98%,总收率95%。     

硝化法制备对氨基间硝基苯磺酸的研究

以对氨基苯磺酸为起始原料 ,经过乙酰化、硝化、水解三步来制备标题物。通过正交试验找出了酰化的最佳反应条件为 :对氨基苯磺酸与乙酐的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应总时间为 1.5h ,反应温度为 2 5℃ ,酰化介质为酰化反应前用碳酸钠及水将对氨基苯磺酸完全溶解 ,使混合液 pH值为 5～ 6 ,反应过程中不再补加碳酸钠 ,其酰化转化率可达 99.6 % ,酰化产物的固体收率可达 96 .0 % ;硝化反应的最佳条件为 :硝化剂用 90 .2 %的硝酸 ,对乙酰氨基苯磺酸与硝化剂的摩尔比为 1∶1.0 5 ,反应温度为 10℃ ,浓硫酸与对乙酰氨基苯磺酸的摩尔比为 8.3∶1,其硝化转化率可达 96 .0 % ,硝化反应的选择性好 ,对氨基邻硝基苯磺酸的量不到 1.0 %。     

微波辐射下一步合成2-甲氧基-3-氰基-4-芳基吡啶和2-氨基-3-氰基-4-芳基吡喃衍生物

2，5－双亚苄基环戊酮与丙二腈在氢氧化钠－甲醇或哌啶－乙醇中，经微波辐射一步合成了2－甲氧基－3－氰基－4－芳基吡啶和2－氨基－3－氰基－4－芳基吡喃衍生物，反应在3－9mi内完成，产率56％－78％。     

本期推荐——蒽醌类系列化合物

中间体专利技术栏目介绍的是最新中间体专利信息,其内容大多选自近期出版的美国化学文摘(CA)等文献,如需专利原文者,请与编辑部联系。电话:010-64444032-835E-mail:shengy@cheminfo.gov.cn     

氨基功能化石墨烯吸附锂原子的理论研究

运用第一性原理计算方法,研究了氨基功能化石墨烯(G-NH_2)的特点及对锂原子的吸附情况。计算结果表明,G-NH_2为P型半导体,能隙0.54eV,有优良的导电性能;G-NH_2层间距大于3.4A,不会发生类似石墨烯的聚集行为,具有更好的稳定性。分析单个锂原子在石墨烯(G)和G-NH_2上的吸附,结果表明G对锂的吸附能为-1.77 eV,锂所带电荷为0.552;G-NH_2对锂的吸附能为(-2.43~-3.51)eV,锂所带电荷为0.546~0.639。因而G-NH_2对锂吸附作用更强、电荷转移性能更好。对比多个锂原子在G与G-NH_2上的吸附,G-NH_2比G对Li吸附强且吸附量更大。以上计算结果表明,与本征石墨烯相比,G-NH_2对锂原子有更强吸附作用,电荷转移性能更佳,储锂量更大。     

4-(6′甲基苯并噻唑-2′-偶氮)-3,5-二氨基吡唑与钯显色反应的研究和应用

对6种苯并噻唑偶氮吡唑化合物的分析特性进行了探讨,着重研究了4—(6′—甲基苯并噻唑-2′-偶氮)-3,5-二氨基吡唑(MBTAP)与钯离子显色反应的光度性质。在非离子表面活性剂 Brij35存在下与钯离子形成橙红色的配合物。适宜的 pH 值范围为9.0～10.5.配合物的最大吸收波长为510nm,表观摩尔吸光系数为3.01×10~4L·mol~(-1)·cm~(-1)。钯在0～14μg/25mL,范围内服从比尔定律.显色体系可稳定11h。在柠檬酸存在下可消除 Fe~(3+)、Co~(2+)、Cu~(2+)、Ni~(2+)等离子的干扰。