HPLC法测定制首乌无糖颗粒中二苯乙烯苷的含量

建立HPLC测定制首乌无糖颗粒中二苯乙烯苷的含量的方法。色谱条件为Agilent 5TC-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水(27∶73)为流动相,流速1.0 m L/min,柱温25℃,检测波长320 nm,进样量5μL。结果表明,二苯乙烯苷在0.5⁵μg范围内线性关系良好(r=0.999 6),平均加样回收率为102.22%,RSD=1.08%。该方法简便、可靠,适用于制首乌无糖颗粒的质量控制。     

瓜环中间体-肟取代环己基改性苷脲的合成

环己酮在酸性条件可以被亚硝酸乙酯氧化成1,2,3-环己三酮-1,3-二肟,1,2,3-环己三酮-1,3-二肟在酸性条件下和尿素反应生成改性苷脲,并考察了催化剂用量、反应物用量、溶剂、反应时间、反应温度等对标题化合物合成的影响。得最佳条件:盐酸为催化剂,用量为乙醇体积的1.5%,1,2,3-环己三酮-1,3-二肟与尿素的摩尔比为1∶2.2,常温搅拌反应45 h,产率可达50%。     

NIR光谱法快速分析总黄酮醇苷和萜类内酯

采用NIR法和化学计量学方法构建了银杏叶片中的总黄酮醇苷和萜类内酯含量的定量分析模型。通过PLS建立数学模型,并对预测集样品进行预测。39份样品经交叉验证建立校正模型,RSMECV分别为0.104和0.063。R分别为0.978 8和0.961 9。用13份样品进行预测,R达0.919 9和0.931 8,RSMEP分别为0.107和0.105。该方法简便快速,结果准确,可应用于不同批次银杏叶片样品的进行快速检查或质量控制。     

HPLC法测定麻杏止咳糖浆中苦杏仁苷的含量

建立高效液相色谱法测定麻杏止咳糖浆中苦杏仁苷含量的方法。采用KromasilC18柱,乙腈-0.1%磷酸溶液（8∶92）为流动相,流速1.0mL·min-1,检测波长207nm。苦杏仁苷在0.0406～0.812μg范围内有良好的线性关系, r=0.9999,平均回收率为99.0%,RSD为0.25%。本方法简便、准确、重现性好,可用于麻杏止咳糖浆的质量控制。     

紫甘蓝花色苷最优提取工艺条件研究

本文采用溶剂浸提法提取紫甘蓝花色苷,通过单因素实验和正交实验,以浸提液吸光度A为考察指标,对影响花色苷提取效果的各因素进行了研究。结果表明,各因素对紫甘蓝花色苷提取效果的影响程度依次为:浸提次数浸提温度乙醇浓度料液比浸提时间;紫甘蓝花色苷的最优提取工艺条件为以60%的乙醇水溶液为浸提剂,料液比1∶75(g∶ml),在80℃下恒温提取80min,提取2次。     

两相体系中β-葡萄糖苷酶催化栀子苷水解制备京尼平

京尼平是一种天然生物交联剂,且具有多种生理活性。本文以β-葡萄糖苷酶催化栀子苷水解制备京尼平为目标体系,证明了京尼平对β-D-葡萄糖苷酶具有竞争性抑制作用;考察了β-D-葡萄糖苷酶在不同有机相-水体系中的稳定性,发现其在正辛醇-水、正己醇-水体系中的稳定性均较好;测定了栀子苷在正辛醇-水和正己醇-水体系中的分配系数kD,gardenoside分别为0.17和0.76,而京尼平的分配系数kD,genipin为42.57和37.75;分别在水、正辛醇-水和正己醇-水体系中进行栀子苷水解制备京尼平的反应,当底物浓度为0.25μmol·ml-1时京尼平收率分别为89.17%、93.96%、90.16%;进一步提高底物浓度为2.0μmol·ml-1时,正辛醇-水体系中京尼平收率高达91.9%,较水相体系(79.7%)提高了12.2%。本文的研究结果证明了采用正辛醇-水两相反应体系可部分解除产物抑制,提高产物收率,并简化后续的产物分离。     

不同品种淫羊藿的淫羊藿苷含量研究

目的:比较不同品种淫羊藿的淫羊藿苷含量差异。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,乙腈-水(30∶70)为流动相,检测波长270 nm,流速1.0 mL/min。结果:柔毛淫羊藿、朝鲜淫羊藿、淫羊藿(产自2个不同地方)的淫羊藿苷含量分别为0.28%、0.14%、0.83%和0.87%。结论:不同品种的淫羊藿所含淫羊藿苷的含量存在较大差异。品种的不同会影响淫羊藿药材的质量。     

何首乌活性成分二苯乙烯苷的黑曲霉转化的研究

目的:探索二苯乙烯苷黑曲霉转化最佳条件,为二苯乙烯苷类药物的生产和使用提供指导。方法:二苯乙烯苷用黑曲霉在不同条件下发酵,发酵产物经过萃取处理后,用高效液相测定各发酵条件产物中二苯乙烯苷的含量,并进行曲线拟合,探讨最佳转化条件。结果:二苯乙烯苷黑曲霉最佳转化条件为:转速138 rpm、温度29℃、接种量20%。结论:该转化方法条件温和、操作简便、成本低且转化效率高。     

加味楂曲饮治疗非酒精性脂肪肝临床研究

目的:探讨加味楂曲饮治疗非酒精性脂肪肝的临床疗效及对血清转化生长因子β1(transforming growth factor beta1,TGF-β1)、超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)水平影响。方法:将80例非酒精性脂肪肝患者按随机数字表法分为治疗组与对照组,每组各40例。治疗组口服加味楂曲饮治疗;对照组口服复方甘草酸苷片,每次2片,每天3次,疗程为6周。治疗后测定两组患者的临床疗效,血清谷丙转氨酶、谷草转氨酶、谷氨酰转肽酶、TGF-β1及SOD水平变化。结果:两组患者临床疗效比较,差异有统计学意义(P<0.05);两组患者血清谷丙转氨酶、谷草转氨酶、谷氨酰转肽酶水平比较,差异有统计学意义(P<0.05)。治疗组患者血清TGF-β1明显降低,血清SOD水平升高,与对照组比较,差异有统计学意义(P<0.05)。结论:加味楂曲饮可显著改善非酒精性脂肪肝患者肝功能,延缓肝脏组织学病变进展,其作用机制可能与其降低血清TGF-β1、升高SOD水平而发挥抗氧化、抗炎保肝作用有关。     

UPLC-MS/MS法测定妇科调经片中芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的含量

目的:建立UPLC-MS/MS法测定妇科调经片中芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的含量。方法 :采用BEH C18色谱柱(2.1mm×150mm,1.7μm),以乙腈-0.05%甲酸铵的0.1%甲酸溶液为流动相进行梯度洗脱,流速为0.25 m L·min-1,进样量2μL,柱温45℃,采用电喷雾离子源进行正负离子模式同步检测,多反应监测模式(MRM)用于定量测定。结果:芍药苷、阿魏酸和延胡索乙素的线性范围分别为4.47~143.00μg·m L-1(r=0.9999),3.19~102.00μg·m L-1(r=0.9996)和2.57~82.00μg·m L-1(r=0.9998),其回收率分别为98.35%(RSD=1.85%)、100.19%(RSD=2.15%)和97.66%(RSD=1.78%)。结论:该方法简便,准确,重现性好,专属性高,可用于妇科调经片的质量控制。