固体甲醇钠的研制

以甲醇钠甲醇溶液 (2 7%～ 31% )为原料制备固体甲醇钠 (>98% ) ,研究了溶媒种类、配比、真空度、温度控制对产品质量的影响。     

原甲酸三甲酯合成工艺的改进

介绍了以甲醇钠甲醇溶液与氯仿为原料，采用共沸蒸馏法制备原甲酸三甲酯的改进工艺。     

化学法催化制备sn-2位富含棕榈酸甘油三酯的工艺研究

将棕榈硬脂和甲醇钠分别作为原料和催化剂,经过化学法催化棕榈硬脂进行酯交换反应,制备sn-2位富含棕榈酸的甘油三酯,为制备人乳脂替代品提供原料。首先对原料棕榈硬脂中的脂肪酸含量及分布进行测定并分析,然后通过单因素试验,确定了反应时间、甲醇钠添加量和反应温度3个因素的水平范围,接着再根据Box-Behnken中心组合试验设计原理设计响应面试验,对甲醇钠催化棕榈硬脂发生酯交换反应的工艺条件进行优化。结果表明:3个因素对试验结果均有显著影响,影响顺序为反应时间反应温度甲醇钠添加量。当反应时间为33 min,甲醇钠添加量为0.33%,反应温度为83℃时,酯交换所得产物中sn-2位棕榈酸含量达到60.17%,比原料棕榈硬脂中sn-2位棕榈酸含量增加了21.37个百分点,可作为制备人乳脂替代品的理想原料。     

碳酸二甲酯与乙醇酯交换反应动力学

在间歇反应釜内,以甲醇钠为催化剂,对碳酸二甲酯与乙醇酯交换合成碳酸二乙酯反应进行了研究,考察了催化剂浓度、反应温度、乙醇与碳酸二甲酯的摩尔配比等因素对酯交换反应的影响,通过数据校正优化了实验原始数据,建立了动力学模型并进行严格的模型检验,得到了可靠的模型参数。结果表明,该反应为连串反应,中间产物为碳酸甲乙酯,反应焓分别为ΔH10=-1.595 kJ?mol-1,ΔH20=0.809 kJ?mol-1;两个反应均为可逆反应,活化能分别为Ea1+=45.633 kJ?mol-1和Ea1-=47.228 kJ?mol-1、Ea2+=55.058 kJ?mol-1和Ea2-=54.249 kJ?mol-1。     

碱法合成甲醇钠的热力学分析

氢氧化钠溶解在甲醇中与甲醇反应是制取甲醇钠的主要方法,文中针对该液相反应建立热力学循环,计算了298 K下反应的标准摩尔吉布斯自由能变和标准摩尔焓变,将范特霍夫方程积分后得到化学平衡常数随温度的变化关系式。计算结果表明:该反应的标准摩尔吉布斯自由能变略大于0,说明反应在常温下难以自发进行,需要不断移出生成的水来提高反应转化率;反应微放热,化学平衡常数随温度升高将变小,得到的化学平衡常数与温度的关系式与文献报道的实验结果基本一致,可为工业模拟提供理论计算依据。根据化学平衡常数关系式和汽液平衡模型对生产过程进行分析计算,获得了较适宜的反应温度范围。     

Darzens反应合成甲基己基乙醛

溶剂法缩合制甲基己基乙醛,以甲基壬酮与α-卤代酸酯在无水碱催化下,通过Darzens反应生成α,β-环氧酸酯,经皂化、酸化、加热脱羧而得,并对该工艺进行优化,缩合反应以石油醚为溶剂,反应温度为10~15℃,缩合收率达到75%;水解反应:用25%的NaOH溶液;脱羧反应:用2%的硫酸,使甲基己基乙醛总收率达到61%。     

碳酸高碳二烷基酯润滑油基础油的合成

在甲醇钠的催化作用下,以异构C16~C20混合醇和碳酸二甲酯为原料合成了碳酸高碳二烷基酯。研究了催化剂用量、原料配比、反应时间及温度等因素对酯交换反应的影响。实验结果表明,较佳的合成工艺条件为:催化剂甲醇钠∶碳酸二甲酯=0.08∶1(摩尔比),异构C16~C20混合醇∶碳酸二甲酯=2.4∶1(摩尔比),反应时间6 h,反应温度170℃。实验室和50 L中试产品收率均大于97%。产品应用于SL 5W-30和SL 5W-40汽油机油中,在低温性能方面表现良好。碳酸高碳(C16~C20)二烷基酯产品结构用红外光谱和质谱进行了表征。     

菜籽油酯交换制备脂肪酸异辛酯

：菜籽油与异辛醇在甲醇钠的催化作用下通过酯交换反应制备脂肪酸异辛酯。研究了催化剂添加量、醇油摩尔比、反应温度、反应时间对酯交换产物脂肪酸酯含量的影响,并对产物进行结构表征、组成分析和低温性能评价。结果表明：最佳酯交换工艺条件为醇油摩尔比5∶ 1、催化剂添加量06%（以油质量计）、反应温度50 ℃、反应时间20 min,在最佳条件下产物中脂肪酸酯含量为9513%;产物中脂肪酸异辛酯含量达到86.23%,主要为油酸异辛酯,含量为58.06%;产物凝点为-32 ℃,较菜籽油（凝点-18 ℃）大幅降低。     

碳酸二月桂酯基础油的合成、表征及其润滑性能研究

以碳酸二甲酯（DMC）和月桂醇（C12 H25 OH）为原料,甲醇钠为催化剂,采用两步法高效制备碳酸二月桂酯（DDC）。采用红外光谱、质谱、氢谱及碳谱对反应产物结构进行表征,考察反应条件对产物的影响。结果表明,优化条件下,产品收率达89％以上,在100和40℃时的运动黏度分别为3．43和11．77 mm2／s,黏度指数为184,适合作为高黏度指数润滑剂基础油;与传统酯类油癸二酸二异辛酯相比,其具有更加优异的极压抗磨性。     

甲醇钠滴定法测定聚异丁烯丁二酸酐的总酸值

总酸值是聚异丁烯丁二酸酐的重要质量指标,目前酸值测定最常用的方法是皂化法、电位法和指示剂法,而聚异丁烯丁二酸酐粘度较大,不易与碱反应,使用以上方法测定的酸值均偏小或测定时间过长.本文以前三种方法为对比,发现采用甲醇钠滴定的新型方法,可以方便、快速测定聚异丁烯丁二酸酐的总酸值,结果具有较好的准确性和再现性.