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21.
以己二酰二氯和不同取代基的苯肼合成了N,N'-二芳基己二酰二肼类中间体,然后在N-溴丁二酰亚胺(NBS)/吡啶氧化体系下室温合成了8种己二酰基双偶氮化合物。第一步反应条件为:n(己二酰二氯):n(取代苯肼)=1:2,反应温度0-5℃,反应时间4 h,收率80%-93%;第二步反应条件为:n(N,N’-二芳基己二酰二肼):n(NBs/吡啶)=1:2,氧化反应时间0.5-1.0 h,收率80%-94%。并用元素分析、IR、1H NMR对合成的中间产物及目标化合物进行了表征。 相似文献
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25.
丙酰芸苔素内酯的气相色谱分析 总被引:3,自引:0,他引:3
采用毛细管柱气相色谱法,以(22E,24S) 2,22 二烯 5α 豆甾 6 酮为内标,对丙酰芸苔素内酯进行定量分析。色谱条件为12m× 0.53mm,膜厚1.5μm(CBP 1固定液)熔融石英毛细管柱,柱温为305℃,检测器、汽化室温度为320℃,载气流速为20mL/min。该方法检测丙酰芸苔素内酯质量分数的平均标准偏差为0.39%,平均回收率为100.4%。方法操作简便,定量准确。 相似文献
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29.
N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠的合成及性能研究 总被引:1,自引:1,他引:0
用 N,N′-二羟乙基乙二胺、氯乙酸钠合成了 N,N′-二羟乙基乙二胺二乙酸钠(中间体),中间体再与硬脂酰氯反应制备了一种新型 Gemini 两性表面活性剂 N,N′-二(β-十八酰氧基)乙基乙二胺二乙酸钠。对产物合成条件进行了考察,优化的反应条件为:n(硬脂酰氯):n(中间体)=2.5,溶剂 V(水):V(氯仿)=1:2,pH=9.0~10.0,反应温度15~20℃,反应时间5 h。通过红外光谱和质谱分析确定了产物结构,并测试了产物的表面性能。结果表明,在25℃时,该产物的临界胶束浓度为0.24 mmol/L,临界胶束浓度下的表面张力为35.7 mN/m;即时泡沫高度为250 mm,5 min 后泡沫高度为220 mm;乳化时间为22.48 min(甲苯-水物系)和4.65 min(正己烷-水物系),亲水-亲油平衡值为5.4,等电点为 pH 3.3~6.5。 相似文献
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以3-碘苯甲酸为原料,在浓硫酸作用下与乙醇反应制得3-碘苯甲酸乙酯(1),再以无水乙醇为溶剂,在105℃化合物1与80%的水合肼反应8 h,制得3-碘苯甲酰肼(2)。在无水乙醇中,在90~95℃化合物2分别与4-甲基苯甲醛、2-氯苯甲醛、4-氯苯甲醛、4-羟基苯甲醛、2,4-二氯苯甲醛、4-甲氧基苯甲醛、3-硝基苯甲醛、4-硝基苯甲醛和4-二甲氨基苯甲醛反应得到相应的酰腙[3(a~i)]。最后化合物3(a~i)分别与丙酸酐脱水环化成了3-N-丙酰基-2-芳基-5-(3-碘苯基)-1,3,4-(口恶)唑啉类化合物[4(a~i)],收率分别为86.2%,70.5%, 80.1%,68.2%,62.4%,75.2%,73.2%,70.5%和63.2%。并通过元素分析,IR,1H NMR和MS对化合物4(a~i)的结构进行了表征。 相似文献