高效液相色谱法测定泌淋清胶囊中盐酸小蘖碱含量的研究

建立了泌淋清胶囊中盐酸小蘖碱的含量测定方法。采用高效液相色谱法对制剂中黄柏所含盐酸小蘖碱的含量测定进行了方法学研究。本法线性关系良好，平均加样回收率为96．2％，RSD 2．5％(n=5)。本法快速、简便、回收率高，结果准确可靠。     

微波-索氏联合工艺提取盐酸小檗碱

采用微波预处理-索氏联合工艺，以盐酸小檗碱粗品收率为指标，考察微波功率、微波处理时间、黄连含水量、粒度、提取溶剂用量、提取时间等因素对盐酸小檗碱的提取收率影响，并与索氏提取方法进行比较。实验结果表明，微波预处理-索氏联合工艺提取效率高，而且无需过滤，工艺简单。     

4-[2-(1-哌啶乙氧基)]苯甲酸盐酸盐的合成工艺改进

以对羟基苯甲酸酯为原料 ,通过与二溴乙烷烃化、哌啶胺基化、水解得到高收率的 4 [2 (1 哌啶乙氧基 ) ]苯甲酸盐酸盐     

盐酸纳布啡的合成

以蒂巴因为起始原料,经氧化、高压氢化、乙酰化、氰化、脱3-位甲氧基的甲基、水解、缩合、还原、成盐,合成了盐酸纳布啡,总收率达18.7%.改进的合成工艺原料易得、操作简便、成本低、中间产物质量得到控制、目标化合物质量符合药用要求,适宜于工业化大生产.     

盐酸赖氨酸及其注射液的HPLC测定

用 2 ,4 -二硝基氟苯为衍生化试剂将盐酸赖氨酸缩合成二硝基氟苯氨基酸 ,用反相 HPL C法测定盐酸赖氨酸及其注射液的含量。盐酸赖氨酸浓度在 1.92～ 9.6 0 μg· m L- 1范围内线性良好 ,相关系数为 0 .9992 ,测得原料药平均回收率为 99.2 % ,RSD为 0 .78% (n=5 ) ;注射液平均回收率为 99.0 % ,RSD为 0 .90 % (n=5 ) ,方法简便、准确     

由喜树碱制备盐酸拓扑替康

以喜树碱(CPT)为原料,采用氧化、光化及Mannich3步反应的路线合成了盐酸拓扑替康(TPT),通过对反应条件的优化,确定氧化反应最佳条件为:反应时间4h、反应温度75℃、0 01mol喜树碱,w(H2O2)=30%的双氧水48mL、乙酸350mL;光化反应条件:V(1,4 二氧六环)∶V(乙腈)∶V(H2O)=5∶4∶1为溶剂,浓硫酸为催化剂;Mannich反应条件:n(羟基喜树碱)∶n(甲醛)∶n(二甲胺水溶液)=1∶9 3∶5 5,反应温度45℃。盐酸拓扑替康总收率35 9%(文献值[4]29%)、w(TPT)=98 50%、熔点213～217℃(文献值[6]213～218℃)。     

Effect of assembly pH and ionic strength of chitosan/casein multilayers on benzydamine hydrochloride release

Abstract

Multilayer biopolyelectrolyte films are built from chitosan and casein by layer-by-layer deposition onto corona precharged poly(DL-lactic acid) substrate. Such structure allows optimization with respect to the morphology and ability of drug immobilization and release by changing the assembly conditions. Variation of chitosan and casein solutions ionic strength and chitosan solution pH at constant casein solution pH, effects significantly the polyelectrolyte multilayer structure and drug release. pH and ionic strength increase change the morphology from dense to loose, and the ionic strength increase let to screening effect and complexation of the drug, resulting in slow drug release.     

盐酸氨溴索含量的HPLC法测定方法研究

以C18色谱柱(TurnerKromasil C18200 mm×4.6 mm,5μm),0.01 mol/L磷酸二氢铵溶液(用氨水调节pH值至7.0)-乙腈(40∶60)为流动相,检测波长245 nm,流速1.0 mL/m in,室温下测定盐酸氨溴索含量。通过实验建立了盐酸氨溴索的HPLC测定方法,盐酸氨溴索在流动相中浓度为12.02~120.21μg/mL时,峰面积与浓度呈良好的线性关系,r=0.9994;RSD为0.31%(n=6)。该方法简单、快速、准确、可靠,能为盐酸氨溴索的质量控制提供保证。     

氯化肉碱腈的化学制备

研究了三甲胺盐酸盐与环氧氯丙烷在乙醇水溶液中催化反应生成氯化3 氯 2 羟丙基三甲铵(CHPTMA),再经氰化反应生成氯化3 氰 2 羟丙基三甲铵(氯化肉碱腈)的工艺。通过正交实验得到了催化反应最佳工艺条件:反应液pH=8～9、反应温度35℃、n(环氧氯丙烷)/n(三甲胺盐酸盐)=0 95、反应时间1h,在此实验条件下进行合成,产率93%。氰化反应最佳工艺条件:反应温度40～45℃、反应时间1 5h、n(氰化钠)/n(CHPTMA)=1 05,在此条件下,产率为78 8%。     

离子液体中的Mannich反应研究

研究了甲醛、芳香酮、脂肪胺盐酸盐3组分在离子液体[bmim]BF4中的Mannich反应,反应不需要加入任何路易斯酸或质子酸催化剂即可发生,且离子液体至少可以循环使用5次。同时还考察了芳香醛、芳香酮、芳香胺3组分在[bmim]BF4中的Mannich反应。