固体超强酸SO_4~(2-)／SnO_2催化合成亚油酸乙酯

采用浸渍法制备了SO42-／SnO2固体超强酸多相催化剂,用XRD、TPD和FT-IR光谱法对SO42-／SnO2的结构和表面酸性进行了表征。并用于亚油酸与乙醇反应合成亚油酸乙酯,研究了催化剂制备过程中硫酸浸渍浓度、焙烧温度对亚油酸与乙醇酯化反应的影响规律。制备催化剂适宜的工艺条件为:硫酸浸渍浓度2．0 mol／L,浸渍时间4 h,焙烧温度500℃,焙烧时间4 h,制备的SO42-／SnO2催化剂对亚油酸的酯化率可达91．5％。     

人工窖泥的培养操作法

采用二级液体种子10％，窖底泥5％，优质酒糟浸液60％，大曲粉5％，黄水20％，酵母膏0．05％，其他各类营养盐0.3％，酒头、酒尾5％，食用酒精1．5％为原料，在pH5-6，32-34℃，密封培养7-10d，制成己酸茵复合培养液，配以黄泥土、泥碳、窖皮泥、丢糟粉、大曲粉、生物酯化液、优级黄水、适量酒头、酒尾及N、P、K复合肥等制作“人工窖泥”。生产实践表明，效果很好，所产酒己酸乙酯和总酯较高，乳酸乙酯相对较低。     

关于固态发酵白酒在碱性条件下变色的研究探讨

固态发酵白酒在碱性加热条件下变色,初步推定是高级脂肪酸根与金属离子络合的结果,变色酒体的吸光度值与固态酒的体积百分比存在一定的线形关系,以此鉴别或判定白酒中固态酒的含量。     

丁酮连氮水解制水合肼的工艺研究

以丁酮连氮和去离子水为原料,研究了在催化剂条件下丁酮连氮水解制水合肼的不同工艺条件;考察了催化剂种类、丁酮连氮用量、反应温度、转速各因素对反应收率的影响,结果显示,较佳的工艺条件是选用DK110型弱酸阳离子交换树脂为催化剂,n(丁酮连氮):n(水)=1:9比例进料,反应温度190℃,转速为700r/min.最终水合肼收率达到51.37%.     

Epoxidation of methyl oleate with molecular oxygen in the presence of aldehydes

The epoxidation of methyl oleate with molecular oxygen in the presence of aldehydes was investigated and optimized. Epoxide yields up to 99% were observed in organic solvents. The preponderant radical reaction was started by a single organic radical chain initiator, without using a metal catalyst. The radical character of the reaction was revealed by the concurrent occurrence of trans and cis epoxides and by the prevention of epoxide formation through a radical scavenger. Both branched aldehydes and the linear aldehyde n‐hexanal were well suited in organic solvents. The linear n‐hexanal enabled also a superior epoxide yield of 78% in the green solvent water. The oxidation of high‐oleic sunflower oil under the same conditions with n‐hexanal yielded 39% epoxide groups.     

负载MgO固体碱对氰乙酸乙酯脱酸精制性能研究

采用浸渍法制备出负载MgO固体碱吸附剂,利用差热-热重、X射线衍射、原子吸收光谱等方法对固体碱进行了表征,将固体碱用于氰乙酸乙酯吸附脱酸精制,考察了MgO负载量、焙烧温度对固体碱脱酸精制性能的影响,同时考察了再生后固体碱的脱酸性能。研究结果表明,负载MgO固体碱吸附剂能够有效脱除氰乙酸乙酯中的残留酸,当进料样品中酸度为58×10-6,精制后样品的酸度不大于5×10-6时,负载25%MgO固体碱脱酸精制后样品的处理量达到了200∶1(体积比),且精制后样品中金属Mg的含量不高于0.32×10-6,表明MgO具有良好的抗冲刷能力,再生后的固体碱仍具有较强的吸附脱酸能力。     

二乙基二茂铁合成工艺的研究

以三氯化铝为催化剂,溴乙烷为烷基化剂,利用二茂铁的Friedel-crafts反应合成出了二乙基二茂铁,探讨了反应温度、物料摩尔比、反应时间、催化剂用量及投料方式对反应的影响,确定了适宜合成工艺:二茂铁、溴乙烷和无水三氯化铝的摩尔比为1∶2.2∶(1.88~1)∶2.2∶2.0,反应温度45℃,反应6.5 h,通过元素分析、红外谱图对产物进行了表征,产率达72%。     

苹果酯的合成工艺研究

以酸化的凹凸棒石黏土为载体,用浸渍法制备了凹凸棒石负载磷钨酸催化剂,并采用XRD、IR和紫外可见分光光度法等手段对催化剂进行了表征。将此用做合成苹果酯的催化剂,考察了反应物的摩尔比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间和反应温度等各种因素对苹果酯收率的影响。实验结果表明,凹凸棒石负载磷钨酸催化剂催化活性良好,结构稳定且能够重复使用,并得到较佳工艺条件:n(乙酰乙酸乙酯)∶n(乙二醇)=1.0∶1.5,催化剂用量为2 g,带水剂苯为50 mL,110℃下反应180 min,苹果酯收率可达89.7%。     

食用香料桂酸乙酯合成新工艺研究

研究了对甲苯磺酸铜催化桂酸与乙醇间的酯化反应,考察了醇酸物质的量比、催化剂用量、反应时间和带水剂用量等因素对酯化率的影响.结果表明反应的优化条件是:当桂酸用量为0.1mol,醇酸物质的量比为1.8,甲苯磺酸铜用量为1.1g,带水剂环己烷为12mL,回流反应2.5h后酯化率可达97.3%,催化剂重复使用7次仍可保持较高活性.     

生物催化不对称还原法制备(R)-和(S)-2-羟基-4-苯基丁酸乙酯

用全细胞催化法合成2-羟基-4-苯基丁酸乙酯(EHPB)的两种对映异构体。筛选得到两株高立体选择性菌株,能催化前手性酮还原分别生产相应的手性醇。考察了这两株菌株的反应特性,得到了合适的反应条件:菌株短小芽孢杆菌(Bacillus pumilusPhe-C3),反应24 h,底物浓度25 mmol/L,体系pH7.0,温度30℃,R-EHPB的产率达74.5%,对映体过量值(e.e.)达97%;菌株肺炎克雷伯菌(Klebsiella pneumomiaePhe-E4),反应20 h,底物浓度15 mmol/L,体系pH7.0,温度30℃,S-EHPB的产率达71.7%,e.e.达95%。