Preparation of Dicarboxylic Acid Containing Sulfonamide Based Resin and Removal of Basic Dyes

Polymer and dye interaction leading to polymer-dye complex formation exhibits many interesting and important practical features. For this purpose, dicarboxylic acid containing resin was prepared in two steps starting from poly (styrene-divinyl benzene) (PS-DVB) (10% crosslinking) based beads with a particle size of 400-590 µm, according to the synthetic protocol; chlorosulfonation, sulfamidation with iminodiacetic acid. Dye extraction experiments were carried out by contacting wetted resin samples with aqueous dye solutions at room temperature. Capacities were determined by colorimetric analysis of the residual dye content. Dye sorption capacity of the resin was found to be (0.67-0.63 g g^?1 resin). This material is also able to remove the cationic dyes completely even from highly diluted aqueous dye solutions.     

新手性磺酰胺醇催化二乙基锌对苯甲醛的不对称加成反应

由天然樟脑和(L)-苯丙氨酸合成了4个新的手性磺酰胺醇,并对其在二乙基锌对苯甲醛的不对称加成中的催化性能进行了研究。这4个手性磺酰胺醇表现出中等程度的催化活性和较差的不对称诱导作用。     

樟脑衍生的手性磺酰胺醇的合成及催化性能

由天然樟脑合成了一个新手性磺酰胺醇,并对其在二乙基锌对苯甲醛的对映选择性加成中的催化性能进行了研究,获得了73%化学产率和9.2%e.e.。     

Synthesis and characterization of fluoropoly(amide–sulfonamide)s via polycondensation

Novel fluorine-containing polymers, fluoropoly(amide–sulfonamide)s were synthesized for the first time by polycondensation from β-hydroxytetrafluoroethanesulfonic acid sultone (TFE-sultone) and hexamethylenediamine. The chemical structures of the obtained F-PASAs were characterized by intrinsic viscosity measurements, GPC, FTIR, ¹H NMR, ¹⁹F NMR and element analysis in detail. Thermal properties and optical property of F-PASAs were investigated by DSC, DMA, TGA and UV–vis spectra, respectively. The investigation indicated that these functional fluoropolymers in which there are both amide and sulfonamide linkages along the polymer main chains possessed distinctive structure as well as unique properties such as thermal properties, clean and high transparency and compatibility with nylons.     

高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺抗生素残留的不确定度评定

目的 评定高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺类抗生素含量的不确定度。方法 通过建立数学模型, 对高效液相色谱-串联质谱法测定菠菜中5种磺胺类抗生素含量进行不确定度评定, 分析不确定度来源及其对测定过程中不确定度的相对贡献, 并计算合成不确定度, 最终得到菠菜中5种磺胺类抗生素的扩展不确定度。结果 当菠菜中5种磺胺含量为3.6~3.7 μg/kg时, 在95%置信区间下, 合成不确定度为0.302~0.443 μg/kg, 扩展不确定度为0.7~0.9 μg/kg (k=2)。结论 实验过程的不确定度主要来源于标准溶液配制、质谱仪电喷雾电离源和测量重复性。     

紫外诱变筛选磺胺敏感性菌株及在牛奶磺胺抗生素检测中的应用

本研究利用紫外诱变方法筛选到两株具有磺胺敏感性的菌株H1、H2。DNA鉴定为芽孢杆菌属嗜热脂肪地芽孢杆菌种。将H1、H2作为指示菌,进行牛奶磺胺残留总量检测,发现这两株菌对不同种类的磺胺药物具有不同的灵敏度。当H1、H2处理后芽孢悬液菌落总数比为3:4时,检测试剂盒有较好的灵敏度,分别为磺胺:30μg/L、磺胺嘧啶:30μg/L、磺胺甲嘧啶:30μg/L、磺胺二甲嘧啶:30μg/L、氨苯磺胺:60μg/L、磺胺噻唑:45μg/L、磺胺氯哒嗪:80μg/L、磺胺甲噁唑:75μg/L、磺胺胍:75μg/L。在此比例下对两株菌同时传代,探究菌株传代对检测试剂盒灵敏度的影响,结果表明以第四代菌为指示菌时,该检测试剂盒丧失对氨苯磺胺和磺胺胍的敏感性;第六代丧失对磺胺氯哒嗪、磺胺甲噁唑的敏感性;对于磺胺、磺胺嘧啶、磺胺甲嘧啶、磺胺噻唑的敏感性可稳定到第七代。通过与国内外商业试剂盒对比,本试剂盒灵敏度高于国内试剂盒,检测时间优于国外试剂盒。     

液相色谱-荧光检测法同时测定肠衣中八种磺胺类兽药残留

建立了一种专属性强的高效液相色谱-同时测定肠衣中八种磺胺类药物残留(磺胺嘧啶、磺胺间甲氧嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺对甲氧嘧啶、磺胺喹恶啉、磺胺甲基异恶唑、磺胺甲氧嗪和磺胺二甲嘧啶)的检测方法。采用1%乙酸/乙腈对肠衣中的磺胺类药物残留进行提取,用正己烷净化,净化后的样品,经荧光胺衍生,供液相色谱仪测定。实验结果表明,八种磺胺药物在2.00～5.00×102ng/ml浓度范围内,具有良好的线性关系,线性相关系数在0.9982～0.9997,添加浓度为5～50ng/ml时,回收率在63.7%～87.8%之间,该方法的最低检测限为5ng/ml,完全可以达到日常检测要求。     

基于低毒溶剂的MSPD/HPLC法同时测定鱼肉中8种磺胺类药物残留

本实验以基质固相分散(MSPD)和高效液相色谱(HPLC)为基础,采用低毒的乙酸乙酯为洗脱溶剂,建立了与环境友好的鱼肉组织中8 种磺胺类药物多残留快速分析法。将0.5g 鱼肉与适量C18 填料混合,研磨,制成半固态装柱,磺胺类药物经乙酸乙酯洗脱浓缩,用反相高效液相色谱测定。采用C18 柱,柱温30℃;50mmol/L NaH2PO4-乙腈(70:30,V/V)为流动相,流速0.7ml/min;紫外检测(λ =270nm)。8 种磺胺被有效分离,在0.010～1.000μg/ml范围内线性相关系数在0.9999 以上;添加回收率为76.0%～115.0%,RSD < 6.4%(n=6); 仪器检测限均为0.010μg/ml;方法检测限为0.020μg/g。     

高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量

建立高效液相色谱-荧光检测法测定水产品中4种磺胺类药物残留量的方法。均质后的样品用乙酸乙酯提取,稀盐酸反萃取,正己烷脱脂,荧光胺衍生,反相色谱柱分离,荧光检测器检测,磺胺5-甲氧嘧啶为内标物,内标法定量。4种磺胺类药物磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺二甲基嘧啶和磺胺甲基异噁唑的线性范围为0.01～0.2mg/kg,线性相关系数均大于0.9934;在0.01～0.2mg/kg 范围内四个添加水平范围内的平均回收率为83.0%～91.3%,相对标准偏差为3.89%～8.80%,方法检出限为0.01mg/kg。     

液相色谱- 串联质谱法测定海产品中21 种磺胺类药物残留

研究一种能够同时测定水产品中21 种磺胺类药物残留量的检测方法--超高效液相色谱质谱法。样品经乙酸乙酯提取,经固相萃取小柱净化,氮气吹干后,用1mL 流动相定容残余物。采用ACQUITYTM BEH C18 色谱柱,用甲醇和5mmol/L 乙酸铵溶液(含体积分数0.1% 甲酸)作流动相,采用质谱技术分析。结果表明,检出限为0.01～0.20μg/kg,定量限为0.03～0.67μg/kg,平均回收率为68%～82%,相对标准偏差为4.1%～11.8%。该方法适合水产品中多种磺胺类药物的检测。