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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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水库水深测量精度直接关系到水库的防洪安全与蓄水兴利。现有回声测深仪无法应对大水深施测的情况,且测量受到水库水温分层影响。利用回声测深仪配合校正标进行大水深测量的校正方法,能够精确检测到回声测深仪水深测量的误差及差值、系统延时问题等,通过与各级校正标的真值比较、修正,能使测值近似真值,且使误差控制在容许范围内。介绍了水深校正标基本原理、操作方法和步骤以及在水库测深中的应用。 相似文献
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本文提出了将智能全站仪这种精密测量仪器广泛应用于田赛项目测量中,并结合其他科技元素用于解决田赛项目中跳远、投掷等项目的测量及数据管理问题,实现实时、自动、准确地裁定和报告比赛成绩。 相似文献
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飞机复材结构连接的趋势是向着无紧固件方向发展,常采用双搭胶接连接,该连接接头处的胶层剪应力分布是分析双搭胶接连接强度和预测整体复材结构失效的关键问题。建立了基于经典弹性理论的复材双搭胶接结构应力分析理论模型,得到了胶层剪应力分布的解析解,并与根据所测得应变提出的基于经典弹性理论和基于经典层压板理论的应力计算方法得出的胶层剪应力分布结果相比较。结果表明:胶层剪应力分布曲线吻合度较高,峰值相差不超过10.9%。 相似文献
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乳化炸药生产需要使用大量浓度高达90%左右的硝酸铵溶液,但对硝酸铵溶液析晶点温度的测量主要采用人工方法。为消除人为因素对检测过程的不良影响,介绍了基于Arduino的硝酸铵溶液析晶点测量系统,该系统通过传感器实时检测,实现了对硝酸铵溶液析晶点温度的自动测量,不仅可提高炸药的质量,而且使用便利、安全可靠、扩展性强、运行成本低,测量精度高,在矿山等生产企业有广阔的应用前景。 相似文献