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以对氨基苯甲酸为原料,在微波辐射下经乙酰化、硝化、水解及还原反应制得3,4-二氨基苯甲酸(Ⅰ),总收率为67.6%(未用微波辐射时为40.7%),反应时间由6 h缩短为1 h,并探讨了合成条件。在n(p- H2NC6H4COOH):n(Ac2O)=1:2,微波功率800 w的条件下,回流5 min,对乙酰胺基苯甲酸(Ⅱ)的收率为93.8%;n(Ⅱ):n(Ac2O)=1:2,使用过量乙酸酐,在冰水浴中滴完浓硝酸后,在微波功率800 W,回流3 min后,4-乙酰氨基-3-硝基苯甲酸(Ⅲ)的收率为85.3%;在微波功率800 W条件下,Ⅲ与过量的w(KOH)= 50%乙醇溶液,回流5 min,3-硝基-4-氨基苯甲酸(Ⅳ)的收率为93.1%;在Ⅳ的乙醇溶液中,在回流温度下滴加w[(NH4)2S]=9%硫化铵溶液,然后,在微波功率800 W条件下,回流5 min,可得90.8%的目标产物Ⅰ。用IR、1H NMR对化合物Ⅰ~Ⅳ进行了表征。 相似文献
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溶胶-凝胶法制备Na_2WO_4~-Mn/SiO_2催化剂及其甲烷氧化偶联反应性能的研究 总被引:3,自引:3,他引:0
采用溶胶-凝胶法制备了一系列5%Na2WO4-2%Mn/SiO2催化剂;用XRD、XPS、BET、O2-TPD和CO2-TPD等方法对催化剂进行了表征,并考察了对甲烷氧化偶联反应的催化性能。结果表明,与常规浸渍法相比,采用溶胶-凝胶法制备的Na2WO4-Mn/SiO2催化剂中W和Mn的原子浓度在催化剂表面和体相分布较为接近,而且两种制备方法所得的催化剂具有相似的催化性能,Na2WO4与α-方石英之间的相互作用,催化剂释放晶格氧的能力,碱性强弱是影响甲烷氧化偶联活性的关键因素。 相似文献
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总结了HB - 3,HB - 4型钴钼触媒升温硫化过程及注意事项 ,简单介绍了使用情况 ,并针对出现的问题采取了一定措施 相似文献
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Nd3+:Y0.5Gd0.5VO4晶体生长和基本特性 总被引:5,自引:0,他引:5
Nd^3 :Y0.5Gd0.5VO4晶体作为一种新的激光材料,可以用中频感应加热提拉法生长。X射线粉末衍射分析表明它的结构与Nd^3 :YVO4晶体结构相同,它的晶格常数介于YVO4和NdVO4晶格常数之间。用ICP光谱法测定晶体中Nd^3 含量为0.8at%,分凝系数为0.8,与Nd^3 :GdVO4晶体中Nd^3 的分凝系数0.78相当;用称重法测定其密度为5.00g/cm^3;用稳态纵向热流法测出其室温热导率为12.5W/mK。实验表明Nd^3 :Y0.5Gd0.5VO4晶体有希望作为高功率ID泵浦激光晶体材料。 相似文献
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在p型材料中,俄歇复合包含两个空穴和一个电子,并且被称为俄歇7。对HgCdTe进行的计算表明,当0.2相似文献