中国昊华化工(集团)总公司2004年度科技发展计划

今年是执行总公司“十五”计划的第四年，为了实现“十五”期间的发展战略目标，公司所属各企业在科研活动上，发挥各自的优势，积极培育新的经济增长点，并逐步建立起一支适应社会主义市场经济发展的科技创新体制。各单位在认真做好基础工作的同时力争国家更大的支持，取     

N-甲基咪唑季铵化反应动力学研究

在50℃下,以异丙醇为反应溶剂,研究了N-甲基咪唑与卤代烷的反应动力学,得到反应总级数为二级,分反应级数各为一级;测得N-甲基咪唑与溴丁烷在50℃、55℃和60℃时的反应速率常数分别为0.092 4 L.mol-1.h-1、0.169 2 L.mol-1.h-1和0.322 8 L.mol-1.h-1,进而计算出反应的活化能为2.18×105J.mol-1;同时,测得N-甲基咪唑与溴乙烷、溴丁烷的反应速率常数分别为0.292 6 L.mol-1.h-1和0.169 2 L.mol-1.h-1,说明溴乙烷与N-甲基咪唑的季铵化较溴丁烷易于进行。     

2,3-二氢-1,5-苯并噻庚因-4(5H)-酮及其衍生物合成方法的改进

邻氨基硫酚在邻、对氯甲苯溶剂中分别与丙烯酸、肉桂酸、呋喃丙烯酸反应得到相应的2，3-二氢-1，5-苯并噻庚因．4（5H）．酮及其衍生物（Ia-c），收率分别为87．6％、76．3％和69．5％。用红外光谱、核磁共振光谱、质谱对产物进行了分析，证明所得产物为目标化合物。研究Y2，3．二氢．1，5．苯并噻庚因-4（5H）-酮（Ia）的合成，其优化条件为：n（酚）：n（酸）为1：1，溶剂用量为70mL，加料时反应温度为100℃，加料时间为60min，然后将反应温度升至反应混合物沸点，并将反应过程中产生的水及时去除。     

硝基-3-氧-3，4-二氢-2H-[1，4]苯并噁嗪-6-羧酸的合成

以4-羟基-3-硝基苯甲酸为原料,经酯化、醚化、还原合环、硝化、水解等5步反应,合成了两个未见文献报导的化合物7-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并噁嗪-6-羧酸和8-硝基-3-氧-3,4-二氢-2H-[1,4]苯并嗪-6-羧酸,其结构经IR、LC/MS、1HNMR和元素分析确证。     

2H-1,4-苯并噁嗪类化合物合成研究进展

综述了不同取代基的2H-1,4-苯并噁嗪类化合物的合成方法。可以概括为两大类,其一以邻胺基苯酚或间卤苯酚为原料,与不同的-α卤代酸或酯反应,反应中不需要催化剂,在工业生产中普遍采用;另一类是用钯作催化剂,能扩大化合物的类型,并可选择性合成光学活性物质。     

6,7-二氨基-2-(2′,4′-二甲基)苯基-1H-苯并[de]异喹啉-1,3(2H)-二酮的合成

苊经发烟硝酸硝化，稀硝酸氧化得到６，７－二硝基－１Ｈ，３Ｈ－萘并［１，８－ｃｄ］吡喃－１，３－二酮，它与２，４－二甲基苯胺缩合后用氯化亚锡还原得到６，７－二氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮。与６－氨基－２－（２′，４′－二甲基）苯基－１Ｈ－苯并［ｄｅ］异喹啉－１，３（２Ｈ）－二酮（Ｃ．Ｉ．溶剂黄４４，或Ｃ．Ｉ．分散黄１１）相比，其在ＤＭＦ中的最大吸收波长红移了１７．６ｎｍ，最大荧光波长蓝移了４２．７ｎｍ，荧光量子产率有所增大。     

甲苯稀释对AlCl3-EMIC型离子液体电镀铝工艺氢脆性的影响

采用甲苯作为AlCl3-EMIC(1-乙基-3-甲基咪唑)型离子液体的稀释剂,其中纯态离子液体由物质的量比为2∶1的无水AlCl3和EMIC组成。对比了纯态和按稀释剂与离子液体体积比为1∶1稀释后电镀铝的外观、微观形貌和氢脆性。结果表明,采用甲苯稀释离子液体虽然可以降低镀液的黏度,改善镀层外观和微观形貌,但对离子液体电镀铝工艺的氢脆性有负面影响。     

一种新型吸附剂在痕量重金属分析中的应用

以二苯并18-冠-6交联席夫碱型壳聚糖作为新型吸附剂，用石墨炉原子吸收分光光度法测定了经过滤处理后的燃煤烟气中痕量铬、镉和铅的含量。经过滤处理后的燃煤烟气含铬1．42／μg／m3，其中三价铬占54．20％，为0．77μg／m3，镉0．256μg／m3，铅5．30μg/m3。     

六芳基二咪唑的合成研究

为开发六芳基二咪唑类光致变色材料 ,以联苯甲酰、对甲氧基苯甲醛及乙酸铵为原料 ,经过环合、氧化合成了光致变色化合物 2 ,2′-二对甲氧苯基 - 4,4′,5 ,5′-四苯基 - 1 ,2′-二咪唑。研究了多种因素对反应收率的影响 ,得到最佳工艺条件 :在冰乙酸中 ,联苯甲酰、对甲氧基苯甲醛及醋酸铵物质的量之比为 1∶ 1∶ 8,回流 3 h后生成 2 -对甲氧苯基 - 4,5 -二苯基咪唑 ,收率为 93 .6 % ;以乙二醇 -乙醚为溶剂 ,2 -对甲氧苯基 - 4,5 -二苯基咪唑与氧化剂 K3 [Fe(CN) 6]的物质的量之比为 1∶ 2 ,在 0～1 5°C下反应 5 h,得到产品 2 ,2′-二对甲氧苯基 - 4,4′,5 ,5′-四苯基 - 1 ,2′-二咪唑 ,收率为 87.5 %。     

聚甲基丙烯酸缩水甘油酯为主链的咪唑型螯合树脂的合成、表征及吸附性能研究

用分散聚合法合成了聚甲基丙烯酸缩水甘油酯(PGMA),然后引入咪唑功能基合成了螯合树脂(PGMA-Imi),用傅立叶变换红外光谱(FTIR)与扫描电镜(SEM)研究了其结构与粒子表面形态,元素分析测定功能基含量,并对Cu2+等离子进行了吸附研究。结果表明所得PGMA微球为微米级、单分散性很好,所得螯合树脂(PGMA-Imi)对Cu2+的吸附效果最好。