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为了开发β受体阻断剂新药(S)-噻吗洛尔半水合物,采用3-吗啉-4-氯-1,2,5-噻二唑为起始原料,经水解反应得到中间体1(3-吗啉-4-羟基-1,2,5-噻二唑)。中间体1与R-环氧氯丙烷发生醚化反应,经后处理及重结晶得到中间体2 {(R)-4-[4-(环氧乙烷-2-基甲氧基)-1,2,5-噻二唑-3-基]吗啉}。中间体2经胺化反应、马来酸成盐及重结晶得到(S)-马来酸噻吗洛尔。(S)-马来酸噻吗洛尔经游离、纯水转晶得到符合药典标准的(S)-噻吗洛尔半水合物,总收率14.05%且e.e.值为99.66%。最终成品经IR、1H-NMR、13C-NMR、MS、TGA、DSC表征,并优化各步反应条件。结果表明:以三乙胺为醚化反应缚酸剂75 ℃反应最佳;以乙醇为胺化反应溶剂46 ℃反应16 h最佳;S-噻吗洛尔的转晶拆分以水作溶剂,比传统不对称合成工艺安全稳定,操作简单,适合工业化生产。 相似文献
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《Planning》2015,(22)
近年来,中国的产业发展由注重规模和总量的"中国制造"向注重质量和创新的"中国创造"转变,文化创意产业因此迎来了新的发展契机,也对创意型人才提出了更高的要求。因此,引入协同机制,提升高校的协同创新能力,培养创新型人才,对文化创意产业的发展具有重要的意义。 相似文献
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为解决平煤二矿煤层顶板坚硬而导致回采巷道围岩较难控制的问题,采用D型聚能管定向断裂爆破技术,通过理论分析定向断裂爆破技术原理、现场试验、钻孔窥视等手段,研究了D型聚能管定向断裂爆破技术对控制沿空留巷围岩变形中的积极作用,确定了平煤二矿沿空留巷中合理的爆破、装药等工艺参数,并进行了现场工业性试验。结果表明:采用D型聚能管定向断裂爆破技术可以达到定向爆破的目的,切顶预裂成缝效果良好,能够有效切断沿空留巷中的基本顶,提高巷道自身的承载力,保障动压影响期间留巷围岩稳定,提高沿空留巷支护的可靠性和安全程度,有利于安全生产,对于同类条件下矿井聚能预裂爆破参数的选择有一定的工程参考价值。 相似文献
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