一测多评法测定芪白平肺颗粒中8种皂苷类成分

目的建立一测多评法(QAMS)测定芪白平肺颗粒中8种皂苗成分的分析方法。方法以芪白平肺颗粒为研究对象,以人参皂苷Rb_1为内参物,计算人参皂苷Re、人参皂苷Rg_1、人参皂苷Rf、人参皂苷Rc、人参皂苷Rb2、黄芪甲苷、人参皂苷Rd与人参皂苷Rb_1的相对较正因子(f),通过f计算芪白平肺颗粒中7种成分,并在10批芪白平肺颗粒中进行验证,比较该方法与外标两点法测定结果的相似度。结果人参皂苷Rg_1、Re、Rf、Rb_1、Rc、Rb2、Rd、黄芪甲苷分别在进样量为0.416 0~4.992、0.315 4~3.785 2、0.259 6~3.115、0.385 2~4.622、0.222 8~2.674、0.193 2~2.318、0.183 5~2.202、0.574 6~6.895μg线性关系良好,f值分别为1.244、1.075、1.133、1.090、1.071、1.070、0.967,且在不同条件下重复性良好。QAMS法的计算结果与外标两点法的测定结果无显著性差异,再验证结果也无显著性差异,实验所得的f值可信。结论建立的QAMS可以准确、快速地实现芪白平肺颗粒中多种皂苷类成分的定量测定。     

HPLC-ELSD测定黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量

目的:采用HPLC-ELSD法建立黄芪生络复康丸中黄芪甲苷的含量测定方法。方法:色谱柱为Diamonsic C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(35∶65)为流动相,流速为1.0 mL·min-1,柱温为40℃。ELSD检测器,雾化器温度80℃,蒸发器温度100℃,载气流速1.5 mL·min-1。结果:黄芪甲苷进样量在1.62～8.10μg时线性关系良好,r=0.999 9,平均加样回收率为99.08%(RSD=1.63%)。结论:本方法简便、准确、专属性强,可用于本品的质量控制。     

川产麦冬及其须根组织学与麦冬皂苷量的对比研究

目的 考察四川麦冬基地麦冬须根的产量,对麦冬及其须根进行显微特征观察比较,并对块根和须根中麦冬皂苷质量分数进行对比。方法 统计麦冬植株块根与须根质量比值,应用显微镜及显微摄影系统观察须根的表皮细胞、皮层、中柱以及髓部的显微特征;采用UV法对麦冬块根及其须根的提取物进行了总皂苷测定,HPLC-ELSD法测定麦冬块根及须根中麦冬皂苷D质量分数。结果 川麦冬植株麦冬须根与块根质量平均比值为0.68,两者在表皮细胞形状、皮层与中柱排列及比例有一定差异;麦冬与须根平均总皂苷量为1.204%和2.847%;麦冬皂苷D在0.416～10.40 μg内与峰面积呈良好线性关系（r＝0.999 3）,平均回收率为99.12%,RSD为1.39%。麦冬块根与须根平均麦冬皂苷D质量分数分别为0.035%和0.041%。结论 川产麦冬须根资源量大,与麦冬组织学差异主要在于表皮细胞形状、皮层与中柱排列及比例,而粉末特征无显著差异;川产麦冬须根总皂苷质量分数明显高于麦冬,而麦冬皂苷D质量分数与麦冬块根无显著性差异。     

薏苡仁油融合指纹图谱研究

目的建立薏苡仁油的融合指纹图谱。方法薏苡仁油经气相色谱-质谱联用(GC-MS)和高效液相色谱-蒸发光散射(HPLC-ELSD)检测,2种分析方法所得数据进行峰面积标准化处理,运用中药色谱指纹图谱相似度评价软件进行指纹图谱融合。结果薏苡仁融合指纹谱获得21个共有峰,GC-MS技术鉴定出13种脂肪酸酯类成分;HPLC-ELSD法检测部分得到8个共有峰。结论融合指纹图谱的整体性好,信息量大,结合质谱技术部分消除了单一测定方法指纹图谱的模糊性,为中药质量控制研究提供了一定的参考。     

HPLC-ELSD analysis of 18 platycosides from balloon flower roots (Platycodi Radix) sourced from various regions in Korea and geographical clustering of the cultivation areas

An effective HPLC method to analyse platycosides from the balloon flower root was developed using ELSD. The optimum resolution of the platycosides was achieved on an ODS column with gradient elution of eluent A, 30 mM ammonium acetate buffer (pH 4.81): methanol: acetonitrile = 75:5:20 (v/v/v), and B, 69:5:26 (v/v/v). Amongst 18 platycosides, platycoside E showed the highest content, followed by polygalacin D₂ and 3″-O-acetylplatyconic acid A. The sum of these three compounds was recommended for quality control of balloon flower root for medicinal purposes. The samples could be clustered into groups based on platycoside content. Group I, characterised by a high concentration of platycosides, was located near the west coast of Korea, whereas group II, characterised by a low concentration of platycosides, was located inland or in mountainous area. The method could be used to control the quality of balloon flower root.     

南北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱的研究

目的:采用HPLC-ELSD法分别建立南、北柴胡的指纹图谱,并进行真伪鉴别。方法:样品的甲醇提取液采用TOSOH TSKgel ODS-100V C18(4.6mm×15cm,5μm)色谱柱分析,乙腈-水梯度洗脱,流速:1.0 mL/min柱温:25℃,检测器为蒸发光散射检测器(ELSD)。并对结果进行相似度评价和主成分分析。结果:建立了含有11个共有峰的北柴胡HPLC-ELSD指纹图谱和含有14个共有峰的南柴胡HPLC-ELSD指纹图谱。伪品的相似度低,可以通过指纹图谱进行真伪鉴别。结论:该方法能快速可靠的鉴别和区分南、北柴胡,可以用于柴胡的质量控制。     

HPLC-ELSD同时测定不同产地醉鱼草果实中3种三萜皂苷的含量

建立了HPLC-ELSD测定醉鱼草果实中三萜类成分含量的方法。采集不同产地醉鱼草果实药材共9批,采用反相高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定其三萜成分。色谱条件:Waters Sun FireTMC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为甲醇-水(82∶18)溶液,体积流量1 m L·min-1,柱温30℃。ELSD参数:漂移管温度106℃,喷雾温度50℃,载气(N2)流速1.5 L·min-1,增益系数1。结果表明醉鱼草果实中的3种三萜成分clinoposaponinⅢ,desrhamnoverbascosaponin,mimengosideⅠ的进样量分别在0.702~28.08μg(r=0.999 2),0.390~15.60μg(r=0.998 9),0.192~7.68μg(r=0.999 0)呈良好线性关系;平均加样回收率(n=6)分别为99.41%,99.08%,98.67%,相对标准偏差分别为0.86%,1.6%,1.8%。该方法简便、准确、可靠,适用于测定醉鱼草果实中三萜类成分的含量。     

高效液相色谱法测定三七中三七皂苷R1的含量

目的：制定三七中皂苷成分的含量测定方法。方法：反相高效液相色谱法,蒸发激光散射检测器测定,色谱柱C18,流动相乙腈-水（30∶70）。结果：回收率为101.57%,RSD为1.98%。结论：该方法可用做控制三七的质量。     

舒胸片中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和人参皂苷Rb_1的含量测定

目的建立舒胸片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用HPLC梯度洗脱法,使用C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,(0～5min,20%～25%乙腈;5～20min,25%～45%乙腈);ELSD漂移管温度70℃;氮气流速2.0L/min;柱温35℃。结果舒胸片中三七皂苷R1,人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1成分得到很好分离,线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1,人参皂苷Rg1,人参皂苷Rb1分别为100.14%,99.77%和99.65%,RSD分别为1.07%,0.47%和1.06%。结论本法结果准确,便于操作,可作为舒胸片的质量控制方法之一。     

HPLC-ELSD法测定通迪胶囊中三七皂苷R_1和人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量

目的:采用HPLC-ELSD法测定通迪胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1的含量。方法:色谱柱DiamonsilC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水,梯度洗脱0～5min,乙腈20%～25%;5～20min,乙腈25%～45%;流速:1.0mL.min-1;柱温:25℃;漂移管温度:70℃;载气流速2.0L.min-1。结果:三七皂苷R1和人参皂苷Rg1、Rb1进样量分别在0.3～1.5μg(r=0.9997),1.5～7.5μg(r=0.9998)和1.5～7.5μg(r=0.9999)范围内呈良好的线性关系;平均回收率(n=6)分别为101.8%、102.1%、103.6%;RSD分别为1.6%、2.1%、1.8%。结论:HPLC-ELSO法结果准确,便于操作,可用于通迪胶囊的质量控制。