HPLC-ELSD法测定酸羊奶中水苏糖含量

建立高效液相色谱法分离、蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）测定酸羊奶中水苏糖含量的方法.采用Hypersil NH2（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇∶水（83∶17）,流速1mL/min,柱温为室温;蒸发光散射检测器（ELSD）参数,漂移管温度85℃,氮气压力35Psi,增益10.结果表明,在上述条件下测得水苏糖在2.504～12.52μg范围内线性关系良好,相关系数为0.999 8.本方法操作简便、稳定,结果准确、灵敏度高、重现性好.     

胆南星发酵制品与混合蒸制品的鉴别研究

目的:以猪胆汁及天南星、制天南星为原料分别制备发酵制胆南星及混合蒸制胆南星,以胆汁酸类成分为指标,建立以猪胆汁为炮制辅料的胆南星2种炮制品的薄层鉴别及HPLC-ELSD特征图谱。方法:采用硅胶G薄层板,以石油醚:丙酮:冰醋酸(11∶8∶0. 8)为展开剂,10%硫酸乙醇溶液为显色剂,建立薄层色谱鉴别方法。采用Agilent Eclipse XDB C_(18)(4. 6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈与0. 1%冰醋酸水为流动相进行梯度洗脱,流速为1 m L/min,柱温为30℃,ELSD:漂移管温度为105℃,氮气流量为2. 5 m L/min,建立胆南星HPLC-ELSD特征图谱鉴别方法。结果:TLC和HPLC-ELSD图谱均显示发酵制胆南星可检测到游离型胆汁酸类成分猪胆酸(HCA)、猪去氧胆酸(HDCA)和鹅去氧胆酸(CDCA)3个特征成分,而混合蒸制胆南星中未检测出;混合蒸制胆南星可检测到结合型胆汁酸类成分甘氨猪去氧胆酸(GHDCA)和甘氨鹅去氧胆酸(GCDCA) 2个特征成分,而发酵制胆南星中未检测出。结论:所建胆汁酸类成分的薄层色谱鉴别法(TLC)和高效液相色谱-蒸发光散射法(HPLC-ELSD)均可有效鉴别胆南星的发酵制品和混合蒸制品,为胆南星质量控制提供依据。     

不同产地及种植年限巴戟天中6种寡糖类成分的定量分析

目的建立巴戟天Morinda officinalis 6种寡糖类成分的含量测定方法,考察23批不同产地及种植年限的药材中寡糖类成分含量差异。方法采用HPLC法进行含量分析,色谱柱为ZORBAX NH2柱(250 mm×4.6 mm,5μm);以0.1%醋酸水(A)-乙腈(B)为流动相,梯度洗脱:0～35 min,70%～67%A;体积流量1.0 mL/min,柱温28℃;以蒸发光散射检测器(ELSD)检测,检测条件:漂移管温度80℃,雾化管温度40℃,氮气体积流量1.60 mL/min。结果不同产地及种植年限的巴戟天中蔗糖、蔗果三糖、耐斯糖、蔗果五糖含量以广东产地含量最高,蔗果六糖和蔗果七糖以福建含量最高,而总含量以3年生广东高要含量最高,为(394.68±19.14)mg/g,其次是6年生福建南靖为(342.31±43.88)mg/g,且寡糖含量具有随种植时间的增加而降低的趋势。结论不同产地及种植年限的巴戟天药材寡糖含量差异较大,可为巴戟天巴戟天药材的质量控制提供参考依据。     

纳秒脉冲电场灭菌对舒心糖浆质量影响的初步研究

探讨纳秒脉冲电场灭菌对舒心糖浆质量变化的影响作用。以性状、密度、p H值、有效成分黄芪甲苷含量为质量评价指标,考察纳秒脉冲电场灭菌对舒心糖浆的影响作用。舒心糖浆在经纳秒脉冲电场灭菌前后在外观、密度、p H值、黄芪甲苷含量均无明显变化。纳秒脉冲电场灭菌对舒心糖浆质量无影响,可作为一种新型灭菌方式来继续深入研究。     

丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量测定

目的:建立中成药丹溪玉屏风颗粒的含量测定方法。方法:应用HPLC-ELSD法,测定丹溪玉屏风颗粒中黄芪甲苷的含量。结果:以峰面积的自然对数为纵坐标,进样量的自然对数为横坐标作标准曲线,结果显示黄芪甲苷在0.4545～3.030μg峰面积的对数与黄芪甲苷进样量的对数呈良好线性关系。3批丹溪玉屏风颗粒黄芪甲苷含量分别为0.057,0.081,0.071mg.g-1。结论:建立的方法简便、准确快速、重现性好,可有效控制丹溪玉屏风颗粒的质量。     

HPLC—ELSD法同时测定葱子药材三个皂苷类成分

目的：为葱子药材质量控制提供一种多成分同时在线检测的分析方法。方法：应用高效液相色谱蒸发光散射检测法（HPLC—ELSD）同时测定葱子药材中三个皂苷的含量。结果：皂苷A、B、C分别在73．4～1175．00μg／mL（r=0．9996）、96．25—1540．00μg／mL（r=0．9991）、110．00～1760．00μg／mL（r=0．9991）浓围内呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为99．53％,99．08％,99．17％。结论：该方法分析时间短、专属性好、准确度高,可用于综合评价葱子药材的质量。     

HPLC-ELSD法测定通窍鼻炎片中黄芪甲苷的含量

目的:建立测定通窍鼻炎片中黄芪甲苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)法。色谱柱为AgiLent TC-C18柱,流动相为乙腈-水(31∶69),柱温为25℃,流速为1.0mL/min,进样量为10μL;ELSD检测器漂移管温度为40℃;氮气流速为2.0mL/min。结果:黄芪甲苷进样量在0.03896～0.7792mg范围内呈良好线性(r=0.9995);加样回收率为99.62%,RSD=1.13%(n=9)。结论:本方法操作简便、准确、灵敏度高、重复性好,可作为通窍鼻炎片的质量控制方法。     

正交试验设计优选九节龙皂苷Ⅰ聚乳酸微球的制备工艺

目的 筛选溶剂蒸发法制备九节龙皂苷Ⅰ聚乳酸微球(ADS-Ⅰ-PLA-MS)最佳工艺.方法 采用HPLC-ELSD测定方法,以包封率和载药量为评价指标,W/O/W溶剂蒸发法制备微球;通过单因素和正交试验设计,考察内水相九节龙皂苷Ⅰ (ADS-Ⅰ)甲醇溶液的质量浓度、ADS-Ⅰ甲醇溶液与聚乳酸(PLA)二氯甲烷溶液体积比、PLA二氯甲烷溶液质量浓度和聚乙烯醇(PVA)体积等因素对ADS-Ⅰ-PLA-MS包封率及载药量的影响.结果 溶剂蒸发法制备ADS-Ⅰ-PLA-MS的最佳工艺条件为ADS-Ⅰ甲醇溶液质量浓度为8 mg/mL、ADS-Ⅰ甲醇溶液与PLA二氯甲烷溶液体积比为1∶13、PLA二氯甲烷溶液质量浓度为90 mg/mL、PVA体积为500 mL.结论 优选出的ADS-Ⅰ-PLA-MS制备工艺合理可行.     

HPLC-ELSD法测定蒺藜粗皂苷中3种甾体皂苷元

目的 同时测定蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的量.方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent Zorbax SB-C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(86∶14),漂移管温度100℃,载气体积流量2.5 L/min.结果 海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元分别在114.1～1 141.0 μg/mL(R2=0.999 2),16.88～168.80 μg/mL (R2=0.9994),78.60～786.00 μg/mL (R2=0.999 3)呈良好线性关系;蒺藜粗皂苷中海柯皂苷元、薯蓣皂苷元和替告皂苷元的平均回收率分别为99.7％(RSD为1.6％)、99.3％(RSD为1.4％)、99.4％(RSD为1.1％).结论 该方法简便、准确、快速,且专属性良好,可用于蒺藜粗皂苷的质量评价.     

HPLC-ELSD法测定桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量

目的建立桑菊感冒片中桔梗皂苷D的含量测定方法。方法采用高效液相色谱-蒸发光散射检测器（HPLC-ELSD）法,色谱柱为Diamonsil C18柱（5μm,250 mm×4.6 mm）,流动相为乙腈-水（25∶75）,流速0.8 mL/min,ELSD漂移管温度105℃,载气（N2）流速2.5 L/min。结果桔梗皂苷D在0.54～5.40μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均回收率为99.21%（n=5）,RSD=0.97%。结论本方法准确、可靠,重复性好,灵敏度高,可作为桑菊感冒片的质量控制标准。