HPLC-ELSD法测定三叶青中的β-谷甾醇的含量

目的:建立测定三叶青药材中β-谷甾醇含量的方法。方法:采用高效液相色谱-蒸发光散射检测法,色谱柱为Inersil ODS-3 C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇,流速为0.7mL.min-1,柱温为30℃,漂移管温度为40℃,载气压力3.5 bar。结果:β-谷甾醇0.264μg～2.64μg与峰面积的自然对数呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为96.3%。结论:该方法简便、准确、重复性好,可以作为控制三叶青药材质量的方法参考。     

鸦胆子油HPLC-ELSD指纹图谱研究

目的建立鸦胆子油的HPLC-ELSD指纹图谱分析方法。方法采用Agilent Eclipse XDB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-异丙醇-正己烷;采用蒸发光检测器。采用《中药色谱指纹图谱相似度评价》(2004 A版)软件,对10批不同批次的鸦胆子指纹图谱进行相似度计算。并采用液相色谱-质谱联用(HPLC-MS)方法对鸦胆子油中的化学成分进行定性分析。结果首次建立了鸦胆子油HLPC-ELSD特征指纹图谱共有模式,共标定了9个共有峰,通过液相色谱-质谱联用方法指认了其中8个共有峰,10批鸦胆子油的相似度为0.996～1。结论该方法具有良好的精密度,稳定性和重复性,可用于鸦胆子油的质量控制评价。     

HPLC法测定芪参胶囊中5种化学成分

目的 建立同时测定芪参胶囊(三七、人参、黄芪)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷5种有效成分的高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD法)方法.方法 采用Hypersil BDS C18(4.6 mm×250mm,5μm)色谱柱;以乙腈-水为流动相进行梯度洗脱,检测条件为气体流量1.60 L/min,漂移管温度90℃.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1、黄芪甲苷之间有良好的分离度,5种成方的质量浓度与各自峰面积积分值之间线性关系良好,精密度、重复性及加样回收率的RSD均小于2.0％.结论 该方法同时测定芪参胶囊中5种成分,分离度高,重复性好,可用于芪参胶囊的质量控制.     

当归补血颗粒不同冲化方法黄芪甲苷含量比较

目的:比较当归补血配方颗粒在不同的冲化方法下黄芪甲苷的含量差别。方法:以当归补血配方颗粒(黄芪配方颗粒为主药)为研究对象,以黄芪甲苷为考察指标,采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(high performance liquid chromatography-Evaporative Light Scattering Detector,HPLC-ELSD)法测定其含量;通过正交试验,测定其在不同温度、保温不同时段条件下黄芪甲苷的含量,确定较佳的当归补血配方颗粒的冲化条件;分别以单方黄芪配方颗粒组、黄芪配方颗粒与当归配方颗粒混合冲化组、黄芪配方颗粒与当归配方颗粒分别冲化后合并组为研究对象,测定其中黄芪甲苷的含量,比较三组冲化方法下黄芪甲苷的含量。结果:在使用的色谱条件下,在进样后22 min左右处出黄芪甲苷色谱峰。当归补血配方颗粒较佳的冲化条件为:水温80℃下保温5min冲服;经配伍冲化后黄芪甲苷含量有所增加。结论:HPLC-ELSD法测定黄芪甲苷的含量,稳定性高,重复性好。     

HPLC-ELSD测定桃芪生血胶囊中黄芪甲苷的含量

目的:研究以HPLC-ELSD法测定桃芪生血胶囊中黄芪甲苷的含量.方法:采用HPLC-ELSD法.色谱柱:C18柱;流动相:甲醇-水(80:20);ELSD(蒸发光散射检测器)检测.结果:黄芪甲苷含量测定的线性范围为1.272μg～5.088μg(r=0.999 6,n=6),平均加样回收率为95.87%,RSD为1.3%.结论:本法简便、准确、可靠,应用于桃芪生血胶囊的质量控制.     

HPLC-ELSD法测定芪鹿益肾片中黄芪甲苷的含量

目的:用HPLC-ELSD法测定芪鹿益肾片中黄芪甲苷的含量.方法:采用蒸发光散射检测器检测,C18色谱柱,以乙腈-水(36:64)为流动相,ELSD参数:漂移管温度为90℃,N2流速为1.7L/min.结果:黄芪甲苷在2～12μg范围内线性关系良好,加样回收率为97.6%(RSD=1.6%,n=6).结论:本法快捷、简便、无干扰、重现性好;可用于芪鹿益肾片中黄芪甲苷的含量测定.     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定米屈肼中有关物质及含量

 目的建立米屈肼原料的有关物质和含量的测定方法方法采用反相高效液相色谱-蒸发光检测方法,色谱柱Inertsil CN-3(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:乙腈-水(20:80),Alltech EISD 2000检测器:检测温度90℃,气流速度2.5 mL·min^-1。结果米屈肼在10.3～814.4 μg·mL^-1内,相关系数r=0.999 7,方法的日内和日间精密度分别为0.41%和1.63%。结论方法简便,准确,重复性好,适用于米屈肼原料药有关物质、降解产物的测定和含量测定。     

HPLC-ELSD测定康艾扶正片中黄芪甲苷含量

康艾扶正片收载于国家药品监督管理局国家中成药标准汇编,中成药地方标准上升国家标准,是由灵芝、黄芪、淫羊藿等7味中药经加工制成的薄膜衣片,具有益气解毒、散结消肿、和胃安神的功效,用于肿瘤放化疗引起的白细胞下降,血小板减少,免疫功能降低所致的体虚乏力、食欲不振、呕吐、失眠等症的辅助治疗,其中黄芪为方中的君药。原标准采用外标一点法,而本方法采用外标二点法进行含量测定[1],测定结果更准确,可靠,并且在流动相的配比上加以改进,在色谱图中黄芪甲苷与其它色谱峰完全分离[2]。结果表明本方法的重复性好、精密度高、稳定性强,黄芪阴…     

不同产地浙贝母药材中3种活性成分的分析研究

目的：利用RP-HPLC-ELSD测定不同产地的浙贝母类药材中的浙贝母碱、去氢浙贝母碱、浙贝宁的含量。方法：Xterra RP₁₈色谱柱(3.9 mm×150 mm,5 μm),流动相乙腈-10 mmol·L^-1NH₄HCO₃(pH 10.10),梯度洗脱,以ELSD检测。结果：浙贝母碱在0.12～24.0 μg,去氢浙贝母碱在0.13～26.0 μg,浙贝宁在0.16～31.0 μg与峰面积的对数值呈线性关系；平均回收率分别为98.2%,98.2%,96.5%；RSD分别为1.3%,1.7%,2.2%。结论：本方法用于测定浙贝母药材中的主要生物碱浙贝母碱、去氢贝母碱、浙贝宁的含量简便、准确。     

高效液相色谱-蒸发光散射检测法测定通迪胶囊中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量

目的:建立HPLC-ELSD法,测定通迪胶囊中人参皂苷Rg1和三七皂苷R1的含量。方法:采用Alltech RP-C18(5μm,4.6mm×250mm)色谱柱,柱温为室温;乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速:1.0ml/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度105℃,气体流速3.20ml/min。结果:人参皂苷Rg1和三七皂苷R1线性范围分别为0.97~9.70μg(r=0.9993)和0.36~3.60μg(r=0.9991),平均回收率分别为99.08%(RSD=0.91%)和97.53%(RSD=1.04%)。结论:本法简便快捷,准确度高,重复性好,可作为本制剂的质控方法。