电感耦合等离子体质谱法测定锡铅焊料中11种杂质元素

锡铅焊料中的杂质元素对焊点的抗氧化性、润湿性、扩展面积有重要影响,因此对其进行测定意义重大。采用硝酸、氢氟酸溶解样品,选择H₂动态反应池模式测定Fe,标准模式测定Al、P、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,同时以Sc校正Al、P、Fe、Cu,以Cs校正Zn、As、Ag、Cd,以Tl校正Sb、Au、Bi,实现了电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)对锡铅焊料中这11种杂质元素含量的测定。在优化的实验条件下,11种杂质元素校准曲线的相关系数均大于0.999,方法的检出限在0.002~0.80μg/g范围内,测定下限在0.007~2.73μg/g范围内。用建立的实验方法测定锡铅焊料样品中Al、P、Fe、Cu、Zn、As、Cd、Ag、Sb、Au、Bi,平行测定11次结果的相对标准偏差(RSD)为0.85%~3.5%,加标回收率为90%~110%。将实验方法应用于锡铅焊料标准物质YT9302中Al、Fe、Cu、Zn、As、Sb、Bi共7种杂质元素的测定,结果与认定值一致。     

酞丁安的微量杂质分析和形成机理

根据酞丁安的生产工艺和合成反应机理,分析可能存在的特定杂质。对抗病毒药酞丁安(Ftibamzone)产品中的微量杂质进行了富集与提纯,运用质谱、核磁共振等技术对其进行了分析,确定杂质为关键中间体过渡态氧化未完全物继续缩合形成的一缩硫脲。通过化学合成该杂质,探讨了该杂质的形成机理。     

反冲洗过滤器在页岩油加氢中的应用

页岩油是油母页岩经过低温干馏后产生页岩油气,再经过水洗降温后脱水后回收油气中的页岩油,在此过程中会产生大量的固体杂质带入到页岩油中;除此之外原料中又混有二次加工的催化柴油,催化柴油中会含有各种杂质、焦粉及系统管线腐蚀的铁锈。以上物质进入装置后一方面会使换热器或其他设备堵塞或结垢,增大设备的压降及降低换热器的换热效果;另一方面也会污染加氢精制催化剂,使反应器压降增大,降低精制催化剂的活性缩短装置的运转周期。     

镜面杂质与水汽吸放对露点仪影响的实验研究

显微成像露点仪在研制和测试过程中发现镜面杂质和内腔材质吸放水汽等影响测量精度的问题。针对镜面杂质对显微成像露点仪测量的影响开展了镜面图像特征的实验研究，结果表明：镜面杂质点处露珠凝结具有优先性，且反复凝结消散后镜面出现杂质沉降现象。针对水汽吸放对显微成像露点仪的影响开展了水汽释放与吸附效应的实验研究，结果表明：当温度发生变化时，显微成像露点仪感应舱内壁氧化铝材质存在释放（或吸附）水汽现象，使得显微成像露点仪测量值偏大（或偏小）。研究结果为露点仪在功能设置及镜面与腔体材料选择方面提供了参考。     

原料丙烯中的杂质对聚合反应的影响

就目前来看,聚丙烯主要采用液相本体生产方式,因原料丙烯内含杂质,对生产聚合反应造成一定不良影响的问题日渐凸显。为从根本上提升聚丙烯生产质量与效率,相关研究工作者需对原料丙烯中杂质种类以及对聚合反应的影响进行深入分析,制定出最佳优化方案。     

净水水处理剂中有害杂质在水中残留物分析与风险评估

与欧盟和美国标准相比,我国硫酸铝和硫酸铵标准缺少对水处理剂中有害杂质镍、锑、硒、银、吡啶、氰化物、六价铬的检测;次氯酸钠缺少对水处理剂中有害杂质汞、铬、镉、铁、镍、锑、硒、银、六价铬的检测。结合某市2019年上半年13个水厂出厂水和原水的检测数据,剔除了5项始终低于检出限的有害杂质指标,以及2项出厂水浓度低于原水浓度的有害杂质指标。建议该市硫酸铝和硫酸铵的检测项目可以在原有国标基础上增加锑、硒;次氯酸钠可以增加汞、锑、硒。     

沥青制备低成本碳捕获材料

<正>原料天然气中含有二氧化碳和其他杂质气体,在原料天然气进行管道运输前,上述气体必须去除。一种廉价的、由沥青衍生而来的新型多孔材料,可以有效地将二氧化碳等气体从天然气中分离,高压状态下,该氮掺杂固体可以吸收自身质量100%以上的二氧化碳。     

GC-MS法测定化纤级环己酮中微量或痕量杂质

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定化纤级环己酮中的微量或痕量杂质,通过标准物质对照、特征离子定性、GC定量,优化GC-MS条件,确定了最佳GC-MS测定化纤级环己酮中杂质含量的条件,并测定了5种不同工艺条件下的化纤级环己酮的杂质含量。结果表明:采用极性柱HP-WAX毛细管柱60 m×0. 53 mm×1μm,载气为氦气,进样口温度220℃,直接进样,进样量为0. 4μL,柱初温75℃保持5 min,以5℃/min升温到120℃保持10 min,以10℃/min升温到180℃保持10 min,分流比为10∶1,以电子轰击源,在合适的灵敏度下,选择离子监测模式下进行检测,采用校正归一化法定量,在此条件下测定化纤级环己酮中的杂质含量,其最低检测限为1μg/g;方法的加标回收率为91. 2%～104. 4%,相对标准偏差为2. 9%～12. 8%; 5种不同工艺条件下生产的化纤级环己酮均能被检测到其杂质含量,其中均含有微量或痕量的环己烯酮、环戊烯酮(简称烯酮),其中E工艺条件下生产的化纤级环己酮质量最好,醛、酮含量最低,其中的烯酮达到痕量级。