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研究和优化了以4氟-3苯氧基甲苯(Ⅳ)为起始原料+羟氯化反应,氧化反应合成对氟间苯氧基苯甲醛(Ⅶ)的方法。考察了催化剂用量,不同溶剂对氯化反应产物收率的影响和反应物配比对氧化水解反应产物收率的影响。氯化反应的最佳反应条件是选择CCl4作溶剂,在72~76℃下通氯气回流反应4h。催化剂为x(过氧化二苯甲酰)=4.1%(相对于Ⅳ);中间产品α-氯-4氟-3-苯氧基甲苯(Ⅴ)和α,α-二氯-4氟-3-苯氧基甲苯(Ⅵ)的氧化水解反应的最佳反应条件是n(Ⅴ+Ⅵ)n(CH2)6N4]=14;2(HAc)=50%的冰醋酸水溶液作溶剂,在104~108℃下反应4h。氯化、水解联合总收率可达86.8%,气相色谱纯度w(Ⅶ)=98.3%。Ⅶ的结构经^1HNMR,^13CNMR,元素分析和ESI-MS证实。 相似文献
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研究和优化了以4-氟-3-苯氧基甲苯(Ⅳ)为起始原料,经氯化反应,氧化反应合成对氟间苯氧基苯甲醛(Ⅶ)的方法。考察了催化剂用量,不同溶剂对氯化反应产物收率的影响和反应物配比对氧化水解反应产物收率的影响。氯化反应的最佳反应条件是选择CC l4作溶剂,在72~76℃下通氯气回流反应4 h。催化剂为x(过氧化二苯甲酰)=4.1%(相对于Ⅳ);中间产品α-氯-4-氟-3-苯氧基甲苯(Ⅴ)和α,α-二氯-4-氟-3-苯氧基甲苯(Ⅵ)的氧化水解反应的最佳反应条件是n(Ⅴ+Ⅵ)∶n[(CH2)6N4]=1∶4;w(HAc)=50%的冰醋酸水溶液作溶剂,在104~108℃下反应4 h。氯化、水解联合总收率可达86.8%,气相色谱纯度w(Ⅶ)=98.3%。Ⅶ的结构经1HNMR,13CNMR,IR,元素分析和ESI-MS证实。 相似文献
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外部空间是大学教育的重要承载空间,针对我国大学校园外部空间广泛存在的一些问题,借鉴香港和台湾地区一些大学外部空间的设计,提出尺度、交往空间、人车分流、通用化无障碍设计等解决策略,创造有活力的人性化校园外部空间。 相似文献
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聚乙醇酸(PGA)是半结晶聚酯材料,兼具生物降解性与生物相容性,在手术缝合线、组织支架等生物医用领域发挥重要作用。文章从PGA的化学结构、晶体结构、等温结晶动力学研究、非等温结晶动力学等方面详细论述PGA材料的高分子结晶热力学与动力学模型。研究表明:在加工工艺中对加工温度、压力和冷却速率等参数进行控制,可确保最终产品具有所需的性能。通过添加适当的添加剂或改变材料的分子结构可调节高分子材料的结晶度,以满足PGA在具体应用的使用要求,也为改善与拓展生物相容性PGA高分子材料的应用提供技术方案。 相似文献