FIA－铀、镎、钚测定仪的研制

该工作研制了一台ＦＩＡ－铀、镎、钚测定仪。该仪器综合了流动注射与色谱分析的优点；为适应放射性样品分析，仪器分为工作箱和控制箱两部分，两箱间距离为１．５ｍ；仪器抗干扰能力强，样品中允许大量杂质存在；信号的基线平稳，峰形尖锐；定量测定下限为１ｍｇ／ｌ，相对标准偏差优于５％；适用于１ＡＦ，１ＡＰ等许多控制点对Ｕ、Ｎｐ、Ｐｕ的分析。     

FIA快速测定乏燃料后处理工艺溶液中铀、钚、镎的方法及仪器研究(英文)

以流动注射分析(FIA)原理为基础,研制了测定铀、钚、镎的专用仪器;并建立了分别测定铀、钚、镎的三个快速分析方法。方法的灵敏度均为～1μg/ml,精密度好于4％;完成一次钚或镎的测定均需25min,测定一次铀仅需40s。仪器由接触放射性溶液的工作箱与不接触放射性溶液的控制箱组成,便于防护;用同步单柱塞泵进载液和显色剂,消除了基线的脉动;两套可供选择的流路分别用于测钚(或镎)和铀。在测钚或镎的流路中加入低压色谱柱,实现钚或镎的富集及与其他干扰元素的分离,在测铀的流路中,另加一个三通混合器,便于加缓冲液及掩蔽剂。测铀、钚、镎均以偶氮胂(Ⅲ)为显色剂。仪器与方法已用于实际样品分析。     

后处理工艺中铀的快速分析

建立了用于PUREX流程中常量铀的快速分析方法。方法以磺基水杨酸为显色剂,0．5mol／L三乙醇胺-0．1mol／L磺基水杨酸(体积比2：3)为缓冲剂测定铀的含量。该方法适用于有机相和水相中常量铀的分析。取样量为10μL时,水相中铀测定值的相对标准偏差sr为1．2％,分析时间为3min;有机相中铀测定值的sr为4．6％,分析时间为5min。     

铀线料液中铀的快速光度分析法

在Purex流程控制中,铀的分析点多,分析频率高,浓度范围大(10-5～102g/L),因此,建立快速、准确测定铀含量的方法是非常必要的。传统的偶氮胂Ⅲ显色度法所使用的掩蔽剂和缓冲剂均有一定缺点。本工作通过对Zn-EDTA-EDTA体系与UO22 及后处理工艺料液干扰离子的作用规律研究,用Zn-ED     

1BP中铀钚价态及其含量的分析方法

建立了1BP工艺点铀钚价态及其含量的分析方法。通过研究不同价态铀钚的可见吸收光谱，采用多点斜率法拟合了不同价态铀钚在414、480、600、659 nm波长下的摩尔吸光系数ε。利用摩尔吸光系数ε结合多元线性回归法（MLR），建立了1BP中Pu(Ⅲ)、U(Ⅳ)、U(Ⅵ)及Pu(Ⅳ)分析的数学模型。该方法测量了1BP模拟样品：在工艺正常情况下，Pu(Ⅲ)的质量浓度范围为0.50～8.00 g/L，测量精密度优于3.0%(n=6)，回收率为94.5%～103.9%；U(Ⅳ)的质量浓度范围为0.45～38.15 g/L，测量精密度优于3.0%（n=6），回收率为95.3%～104.7%；U(Ⅵ)的质量浓度范围为0.45～38.59 g/L，测量精密度优于3.0%（n=6），回收率为96.5%～103.0%；Pu总量的回收率为87.2%～100.6%。方法简单快速，精密度高，属于无损分析。     

煤炭中铅同位素分析方法研究

同位素比值是污染源解析的基础,为了探索燃煤污染源解析的可行性,本研究建立煤炭中铅同位素的分析方法。采用灰化-微波消解相结合的方式,将煤样转换为溶液状态,用PB树脂(冠醚类)萃取色层法,将铅和大量基体元素有效分离,用多接收电感耦合等离子体质谱法测定铅同位素比值。利用NIST 981标定天然铅溶液的铅同位素比值,应用建立的分析方法,测定~(208)Pb/~(207)Pb、~(206)Pb/~(207)Pb的同位素比值,相对误差小于0.03%。钠、镁、铝、铁、钛、锰等元素的去污系数均大于400。结果表明,该方法有效、可靠,测定标准煤样(NIST 1635a、NIST 1632d)、山西大同煤样和攀枝花煤样的~(208)Pb/~(207)Pb、~(206)Pb/~(207)Pb同位素比值,精密度均大于0.2%,两地煤样同位素比值变异为6%~10%,初步验证了建立全国煤炭中铅同位素比值背景数据库的可行性。     

钚价态分析仪的研制

在乏燃料后处理工艺中，铀、钚分离是利用TBP对不同价态钚离子的萃取性能的显著差异而实现的，因此，后处理溶液中钚的价态分析对于钚的分离纯化具有一定的意义。不同价态的钚具有各自的特征吸收峰，采用分光光度法可以不经分离进行直接测量。光纤光度计利用光导纤维传输光信号，以实现分光光度计对测量样品的远距离分析，特别适合强放射性样品的测量。     

游离酸专用分析系统的研制

在乏燃料后处理工艺控制分析中，游离酸的测定占有重要的地位，其分析点多，分析频率高，占总分析项目的三分之一。因此，研究建立游离酸的快速专用分析系统具有重要意义。     

1BX制备过程中U(Ⅳ)和U(Ⅵ)的同时快速分析

将U(Ⅳ)、U(Ⅵ)可见吸收光谱与偏最小二乘法(PLS)相结合,利用自主研制的多通道光纤光谱仪及分析软件,建立了1BX制备过程中U(Ⅳ)、U(Ⅵ)的同时、快速测定方法。研究结果表明:建立的U(Ⅳ)、U(Ⅵ)定量校正模型具有较高的准确性,U(Ⅳ)测定范围为1.00~180.21g/L,U(Ⅵ)测定范围为11.00~200.00g/L,对于U(Ⅳ)、U(Ⅵ)样品测量相对偏差分别小于7%和8%,U(Ⅳ)重加回收率为99.4%~100.8%,U(Ⅵ)重加回收率为96.4%~104.6%。方法简单、快速、无需预处理、可同时进行多组分测量,为该工艺过程的在线分析或流线分析提供基础。     

20 分光光度法测定有机相中的锂含量

在冠醚萃取锂的研究中，需要对有机相中锂含量准确测定。以前，有机相中锂的测定需要将有机相中的锂反萃到水相中进行测量。这一方法繁琐，费时。本工作利用有机相样品溶于测量介质的特点，同时减小取样体积，建立了1种分光光度法直接测定有机相中锂含量的方法。