超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中的地塞米松残留量

目的 建立超高效液相色谱-串联质谱法快速测定动物源性食品中地塞米松残留量的分析方法。 方法 组织样品经碱水解, 乙酸乙酯提取, 旋近干, 正己烷除脂, 20%乙腈水定容, 以0.05%甲酸水-乙腈作为流动相, Poroshell 120 EC-C18(50 mm×2.1 mm, 2.7 μm)进行色谱分离, 超高效液相色谱-串联质谱多反应监测(multiple reaction monitoring, MRM)模式测定, 内标法定量。结果 猪肝、牛肉、鸡蛋、牛奶等4种基质中地塞米松在1~20 ng/mL范围内线性良好, 相关系数r2=0.9999, 最低定量限为0.2~1 μg/kg, 平均回收率为83.2%~108.2%, RSD为2.5%~6.5%。结论 该方法简便, 快捷, 回收率好, 精密度高, 灵敏度高, 适用于快速测定动物源性食品中地塞米松的残留量。     

高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中8种β-受体激动剂残留

目的 建立高效液相色谱-串联质谱法(High performance liquid chromatography - tandem mass spectrometery, HPLC-MS/MS)同时测定猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的方法。方法 2 g猪肉样品加入8 mL 0.2 mol/L乙酸钠水溶液和50 μL β-葡萄糖醛甙酶, 37 ℃水浴处理, 过滤后加入高氯酸除蛋白质, 用氢氧化钠调节pH至9.5~10, 25 mL乙酸乙酯分两次提取, 浓缩, 用正己烷除脂, 采用HPLC-MS/MS多反应监测模式检测, 外标法定量。结果 克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林的线性范围为0.5～5 μg/kg, 氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗的线性范围为0.25～5 μg/kg, 相关系数均大于0.995, 沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗和喷布特罗的检出限为0.25 μg/kg, 定量限为0.50 μg/kg, 克伦特罗、莱克多巴胺、妥布特罗的检出限为0.15 μg/kg, 定量限为0.25 μg/kg。加标回收率为82%～105%, 相对标准偏差为4.65%~16.18%(n=6)。结论 该方法经济、简便、快速、准确, 适用于猪肉中克伦特罗、莱克多巴胺、沙丁胺醇、特布他林、氯丙那林、非诺特罗、妥布特罗和喷布特罗残留量的检测。     

高效液相色谱法和高效液相色谱-串联质谱法测定水产品中的四环素类残留量

目的 建立高效液相色谱法定量测定水产品中四环素类残留量,同时采用高效液相色谱-串联质谱法进行定性确证和定量检测。方法 具体优化了缓冲提取液浓度、固相萃取柱类型、色谱条件选择等测定环节。样品经柠檬酸缓冲液提取,固相萃取柱净化后,以液相色谱-紫外检测器进行定量检测,同时也可通过高效液相色谱-串联质谱仪进行定性和定量。结果 在10~200 ng/mL范围内线性良好(r>0.999),四环素类目标物在10、50、100 μg/kg 3个水平上进行加标回收试验,回收率为76.0%~94.5%,相对标准偏差为3.9%~7.4%,高效液相色谱法检出限为5 μg/kg,液相色谱-串联质谱法检出限为1 μg/kg。结论 该方法简便、稳定、准确,适合测定水产品中的四环素类残留量。     

凝聚炸药的多方指数计算

本文在测定凝聚炸药爆速的基础上,利用固体状态方程和能量、质量、动量守恒方程及C-J条件,导出了凝聚炸药多方指数的“D—D计算法”,并用TNT、RDX等炸药的实测爆轰参数与本文计算值进行了比较,证明两者符合程度较为理想。     

380000型四列圆锥滚子轴承套圈宽度尺寸偏差对装配高的影响

分析了四列圆锥滚子轴承装配高超差的原因及影响因素,推导出了实际单高与理论单高的关系式,即:在实际合套过程中,轴承中部外圈单高尺寸应在理论单高的基础上加上轴承中部外圈宽度尺寸偏差的一半,而轴承上、下部外圈单高尺寸应在理论单高的基础上加上轴承上、下部内圈宽度尺寸偏差。     

凝聚炸药的多方指数计算

本文在测定凝聚炸药爆速的基础上,利用固体状态方程和能量、质量、动量守恒方程及C-J条件,导出了凝聚炸药多方指数的“D—D计算法”,并用TNT、RDX等炸药的实测爆轰参数与本文计算值进行了比较,证明两者符合程度较为理想。     

罗非鱼中菌落总数测量结果的不确定度评定

目的对罗非鱼中菌落总数测量结果进行不确定度评定。方法采用平板计数法测定罗非鱼中的菌落总数,通过建立数学模型,识别不确定度来源,对不确定度来源进行分析,估算出各不确定度分量对测量不确定度的影响,最终合成测量结果的相对标准不确定度。结果被测样品中细菌总数为23000 CFU/g,在95%的置信区间下,扩展不确定度为920 CFU/g(k=2)。结论样品重复测定和结果修约是影响该方法不确定度的主要因素,因此该方法测量不确定度的评定对检测结果准确度的提高具有指导意义。