辛酸铑二聚体的合成

目前,国内辛酸铑催化剂的生产工艺复杂落后,产品纯度和收率较低,不能满足工业化生产的需要。以醋酸铑二聚体为铑源,选用一种特殊溶剂,采取配体交换的方法,合成高纯度的辛酸铑二聚体催化剂,生产条件绿色环保。并运用红外光谱及元素分析对其进行表征,确定产物的组成及其结构,辛酸铑二聚体的元素组成与理论结果基本一致。考察合成反应温度、反应时间及辛酸与醋酸铑二聚体物质的量比对产物收率的影响。结果表明,在反应温度120 ℃、反应时间3 h和辛酸与醋酸铑二聚体物质的量比为4条件下,辛酸铑二聚体产率达98％。     

丁腈橡胶催化加氢反应研究

氢化丁腈橡胶具有良好的耐油性和耐氧性,广泛应用于汽车和石油行业,通过丁腈橡胶溶液均相催化加氢制得,采用铑类和钯类均相催化剂。考察不同溶剂、催化剂及m(Ru)∶m(丁腈橡胶)对丁腈橡胶加氢的影响。采用红外光谱法和核磁法对氢化丁腈橡胶的结构进行分析,筛选出价廉、活性高和选择性高的催化剂。结果表明,在丁腈橡胶加氢反应中,丁酮可作为溶剂,Ru(PPh3)3Cl2催化剂具有高活性和高选择性。在丁酮200 m L、丁腈橡胶5 g、Ru(PPh3)3Cl2催化剂、m(Ru)∶m(丁腈橡胶)=0.000 20∶1、反应温度140℃、氢压8.0 MPa和反应时间4 h条件下,加氢度和选择性均达到100%,具有与Rh(PPh3)3Cl相当的催化性能。     

活性炭载体的超声波处理对Pt／C催化剂活性的影响分析

通过对活性炭载体进行不同条件的超声波处理获得了具有不同表面化学性质的载体，使用比表面积（BET）、酸碱滴定等技术手段对载体的物理化学性质进行了表征。将经过超声波处理的活性炭载体制备成Pt／C催化剂，并将催化剂直接用于催化反应，考察了活性炭载体的不同超声波处理条件对Pt／C催化剂性能的影响。实验发现，活性炭载体经过超声波处理后，表面灰分含量、pH值和中孔孔容有较大的变化；使用经过60min超声波处理后中孔孔容较大的活性炭作为载体制备的Pt／C催化剂，在催化加氢反应性能测试中显示了最高的催化活性。在此基础上，就活性炭载体的超声波处理对Pt／C催化剂活性的影响进行了讨论。     

Pd/Al_2O_3催化剂催化加氢处理六氯苯的新工艺

利用自制的固定床反应器研究了六氯苯催化加氢反应。结果表明负载单一金属Pd催化效果明显,但催化剂不够稳定,容易积碳失活,加入第二种金属有效增长了催化剂的寿命。并最终优化了工艺条件。     

Pd/C催化剂催化邻硝基苯胺加氢制备邻苯二胺

卤代芳胺是重要的有机中间体,广泛应用于合成染料、农药、医药、香料及橡胶助剂等。卤代芳香硝基化合物通过液相催化加氢制备卤代芳胺的技术以其环境友好、产品质量稳定和工艺先进而受到重视。用负载型贵金属催化剂催化芳香硝基化合物选择加氢制备相应的芳胺有广泛的应用价值。采用邻硝基苯胺为原料,Pd/C为催化剂,低压催化加氢还原合成邻苯二胺,考察不同溶剂、反应压力、反应温度和反应时间对产物收率的影响。结果表明,在甲醇为溶剂、反应温度100 ℃、反应压力0.8 MPa和反应时间100 min条件下,邻苯二胺平均收率为97%。与传统硫化碱还原或铁粉化学法还原工艺相比,以甲醇为溶剂,Pd/C催化剂催化加氢法在减少废水和降低成本等方面有较大优势。     

[2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化钯的合成及其结构表征

以氯亚钯酸钠为钯源与Binap反应,合成了[2,2'-双(二苯基膦)-1,1'-联萘]二氯化钯,收率达97.4%,合成原料相对廉价易得,合成过程简单、绿色环保。通过元素分析、红外光谱(IR)以及核磁共振分析(1H-NMR、31P-NMR)等手段,证实了所合成产物的组成与结构,产物具有较高纯度。     

载体对醋酸甲酯加氢制醇Cu-Zn催化剂性能影响

采用共沉淀法制备改性的Cu-Zn酯加氢催化剂,在固定床反应器上以醋酸甲酯为原料考查四种载体(Al、Cr、Zr、Si)对其性能的影响,并对其进行BET、XRD等表征处理,结果表明,以Al2O3为载体的催化剂加氢性能最佳,醋酸甲酯转化率为95.56%,乙醇的选择性为91.57%。醋酸甲酯加氢反应活性受催化剂酸性强弱影响,酸性较强反应活性较强,活性组分Cu在载体表面的分散状况对反应的加氢深度有一定影响。     

茚虫威中间体合成用钯炭催化剂的载体研究

通过催化加氢合成茚虫威(indoxacarb)中间体反应用钯炭催化剂的性能对比,考察了钯炭催化剂的载体和载体预处理对催化剂性能的影响。实验结果表明:硝酸超声回流处理活性炭可以有效地去除活性炭中的杂质灰分,减小杂质对催化剂性能的影响;选择平均孔径大和比表面积高的活性炭为Pd/C催化剂载体可以获得较好的催化反应活性和选择性。     

Pd/C催化剂催化氯苯加氢脱氯性能

以氯苯为模型反应原料,采用Pd/C为催化剂催化加氢氯苯脱氯,考察溶剂种类、反应温度、反应压力和反应时间对Pd/C催化剂催化氯苯加氢脱氯性能的影响。结果表明,采用Pd/C为催化剂,以甲醇与水质量比1∶1为溶剂,在反应温度70℃和反应压力0.8 MPa条件下反应100 min,Pd/C催化剂上氯苯转化率超过50%。以甲醇与水质量比1∶1为溶剂,在减少废水和降低成本方面有较大优势。     

美罗培南合成用钯炭催化剂的失活及再生研究

采用物理吸附、X射线衍射、扫描电镜、X射线能谱及等离子体发射光谱法对在美罗培南合成过程中失活的Pd/C催化剂比表面积、孔容、孔径、钯粒径形貌、表面元素及钯含量的变化进行分析,对催化剂的失活原因及再生方法进行研究。结果表明,催化剂在反应过程中吸附体系物质对钯活性中心的覆盖包裹及金属钯的少量流失是催化剂失活的主要原因。以30%四氢呋喃水溶液在超声条件下洗涤可以部分去除催化剂表面沉积的有机物,同时补加质量分数30%催化剂时,再次使用时效果较好。