离子色谱仪测定水中阴离子的实验研究

离子色谱的应用,改变了实验室中人工滴定、比色等最原始的分析方法,已经成为水质监测中的重要手段。充分发挥了使用试剂少,检测灵敏度高,多项目检出限低,能同时测定多组分的优点。针对氯化物、硝酸盐氮和硫酸盐三个检测项目进行传统化学方法和离子色谱法间的比对。根据实际情况,在保证数据精确和仪器的正常安全使用基础上,讨论通过改变淋洗液的浓度,减少阴离子的保留时间,以提高工作效率。     

气相色谱法测定牛纤维蛋白原中磷酸三丁酯残留量

目的建立检测牛纤维蛋白原中磷酸三丁酯残留量的方法,并进行验证。方法采用气相色谱法。色谱条件:色谱柱为酸修饰交联聚乙二醇毛细管色谱柱-20M(30 m×0.25 mm×0.25μm),溶剂为正己烷,气化室190℃,检测器210℃,柱温140℃,高纯氮气载气(99.999%),流速1.0 ml/min,不分流,进样量0.1μl。确定磷酸三丁酯的定量限和最低检测限,对方法进行精密性、线性及准确性验证,并用该方法检测3批样品。结果磷酸三丁酯的定量限和最低检测限分别为0.830 6和0.207 6 ng;精密性相对标准偏差(relative standard deviation,RSD)为2.138 6%,磷酸三丁酯的线性范围为2.129 0~17.032 0μg/ml,回归方程y=5.317 7 x+1.096 1,R2=0.997 3,低、中、高3个剂量样品的平均回收率分别为100.596 9%、98.597 5%和99.712 5%,RSD分别为0.641 2%、0.553 7%和1.009 5%。3批样品中磷酸三丁酯残留量分别为3.259 6、3.287 9、3.193 3μg/ml。结论该方法简便、准确、可靠,可用于血液制品中磷酸三丁酯残留量的质量控制。     

强碱三元复合驱色谱分离及其影响因素——以大庆油区喇嘛甸油田为例

三元复合驱油体系中驱油剂的协同效应,会使油水间的界面张力大幅度下降,原油采收率大幅度提高;但三元复合驱油体系的色谱分离现象也会破坏其协同效应和完整性,揭示色谱分离现象及其影响因素对于改善三元复合驱油效果具有十分重要意义。以油藏工程和分析化学理论为指导,以化学分析和物理模拟为技术途径,并以大庆喇嘛甸油田典型区块地质特征和流体性质为研究对象,开展强碱三元复合驱色谱分离现象及其影响因素研究。结果表明,采用前置高浓度聚合物段塞后,可以有效扩大波及体积,但表面活性剂与碱和聚合物之间无因次等浓距增加,色谱分离现象加剧。大庆油区喇嘛甸油田不同区块油水性质差异对色谱分离现象存在影响,原因在于部分重烷基苯石油磺酸进入油相,影响水相中浓度检测值。强碱三元复合驱油体系中表面活性剂与碱和聚合物之间色谱分离程度比较严重,碱与聚合物之间较弱。     

烟用水基胶中新型增塑剂的GC/MS测定

本文采用气相色谱/质谱/选择离子监测法测定了26个烟用水基胶中新型增塑剂(TBC、ATBC、DEDB),结果表明烟用水基胶中新型增塑剂的GC/MS测定,一方面提高了烟用水基胶的质量监控,另一方面对于烟用水基胶的质量稳定性控制具有重要意义。     

温湿度变化对弹簧软床垫中总有机挥发物(TVOC)释放量的影响

采用气相色谱-质谱联用仪,测定床垫中的总有机挥发物(TVOC)释放量。研究结果显示,在改变气候舱温湿度的条件下,总有机挥发物TVOC的释放量会发生变化,并且随着温湿度的增加,床垫中TVOC的释放量也随着变化。     

GC-MS法测定化纤级环己酮中微量或痕量杂质

采用气相色谱-质谱(GC-MS)联用法测定化纤级环己酮中的微量或痕量杂质,通过标准物质对照、特征离子定性、GC定量,优化GC-MS条件,确定了最佳GC-MS测定化纤级环己酮中杂质含量的条件,并测定了5种不同工艺条件下的化纤级环己酮的杂质含量。结果表明:采用极性柱HP-WAX毛细管柱60 m×0. 53 mm×1μm,载气为氦气,进样口温度220℃,直接进样,进样量为0. 4μL,柱初温75℃保持5 min,以5℃/min升温到120℃保持10 min,以10℃/min升温到180℃保持10 min,分流比为10∶1,以电子轰击源,在合适的灵敏度下,选择离子监测模式下进行检测,采用校正归一化法定量,在此条件下测定化纤级环己酮中的杂质含量,其最低检测限为1μg/g;方法的加标回收率为91. 2%～104. 4%,相对标准偏差为2. 9%～12. 8%; 5种不同工艺条件下生产的化纤级环己酮均能被检测到其杂质含量,其中均含有微量或痕量的环己烯酮、环戊烯酮(简称烯酮),其中E工艺条件下生产的化纤级环己酮质量最好,醛、酮含量最低,其中的烯酮达到痕量级。     

热裂解-气相色谱质谱联用法快速检测聚丙烯材料中5种抗氧剂

采用热裂解气质联用仪,建立了一种无需任何样品前处理、全程无溶剂的、同时对5种常用塑料抗氧剂的定量分析方法。结果表明:通过该方法分析的5种常用抗氧剂,在0.2~1μg之间有很好的线性关系,且该方法操作简单、快速准确,填补了热裂解气质联用技术在塑料助剂定量分析的空白。     

液相色谱-原子荧光联用仪最小检测量检定结果的不确定度评定

按照JJG1151-2018规定,液相色谱-原子荧光联用仪需进行最小检测量的检定,本文通过对其不确定度进行评定,为液相色谱-原子荧光联用仪的检定结果的可靠性提供参考依据。     

液相色谱—串联质谱法测定番茄和黄瓜中敌菌灵残留量

样品采用固相萃取小柱净化,以C18色谱柱为分离柱,以甲酸水—乙腈为流动相进行梯度洗脱,经LC-MS/MS检测,以多反应监测模式检测目标化合物的特征离子进行定性定量分析。结果表明:该方法线性范围为0.1～10.0μg/mL,线性相关系数0.999 0,方法的检出限为0.01mg/kg,定量限为0.03mg/kg。在加标水平为0.03,0.10,0.50 mg/kg时,方法的回收率为88.3%～95.2%,RSD在4.5%～8.8%。该方法前处理方式简便、有机溶剂用量少、分析时间短、选择性好且灵敏度高,适用于番茄和黄瓜中敌菌灵的检测。