2-氟-5-氯-3,4-二溴硝基苯的合成及晶体结构研究

邻二卤代苯是医药化工等领域的一类重要中间体,研究邻二卤代苯的高效合成方法具有重要的意义。采用一步反应制备目标化合物并研究其晶体结构。以2-氟-5-氯硝基苯为原料,经二溴海因溴代得到目标化合物。对合成条件进行了优化,考察了二溴海因的用量、滴加条件及反应温度对反应的影响,最终得到了较优的反应条件,反应总产率达到54.2%。其结构经~1HNMR和X-射线单晶衍射确证。方法操作简便,能一步制得邻二卤代苯中间体,适合工业化生产。     

3-三氟甲基-5,6,7,8-四氢-1,2,4-三唑[4,3-α]吡嗪盐酸盐的合成

乙二胺与氯乙酸乙酯经取代、环合反应制得2-哌嗪酮,2-哌嗪酮与Boc酸酐进行氨基保护反应后,再与五硫化二磷进行硫代反应制得4-(N-叔丁氧羰基)-2-哌嗪硫酮,其与三氟乙酰肼经取代、环合、脱叔丁氧羰基成盐,得标题化合物,总收率为45.7%(以氯乙酸乙酯计)。为磷酸西他列汀中间体的工业化生产提供了一条较理想的工艺路线。     

辽宁葫芦岛一企业爆炸致5死10伤 相关负责人被警方控制

2020年2月11日19时50分左右,辽宁省葫芦岛市先达农业科学有限公司烯草酮车间甲苯中间转运罐发生爆炸事故。葫芦岛市委宣传部处的消息,事故致5人死亡10人受伤。目前该公司负责人己被警方控制,事故具体原因仍在调查中。     

电梯及地下室低成本覆盖解决方案探讨

电梯及地下室的深度覆盖是4G网络建设中的难点,影响用户的业务使用感知。文章分析电梯与地下室场景的特点及网络覆盖中的难点,针对传统的信号覆盖方案的优缺点进行分析,提出可行的电梯及地下室低成本覆盖解决方案,并与传统的信号覆盖方案的建设成本与技术特点进行比较。此外,文中对低成本建设方案中的电磁辐射情况进行计算,可满足电磁环境控制限值的规范要求。     

红茶中合成着色剂检测方法的改进

检测红茶产品中的合成色素对确保红茶的品质以及食用安全具有极其重要的作用。目前所能找到的文献仅对红茶本身所含的天然色素进行研究,没有对红茶产品中的合成着色剂的检测方法的研究。为了确保红茶产品的食用安全,开发适合红茶产品中合成着色剂的检测方法,笔者几年来做了大量实验,对传统食品中合成着色剂检测方法中的样品前处理方法进行改进和完善。实验数据表明,改进的步骤对红茶产品中的合成着色剂的提取有很好的效果,可成功检出阳性样品,为食品安全检测提供了重要的依据。     

咖啡渣活性炭的制备、表征及其对Cr(Ⅵ)的吸附机制研究

以碘吸附值为评价指标，活化时间、活化温度和浸渍比为影响因素，采用响应面法试验设计对磷酸活化法制备咖啡渣活性炭的工艺条件进行优化，并通过静态吸附试验研究了不同吸附时间、溶液pH值和吸附温度条件下，活性炭对水溶液中Cr（Ⅵ）吸附性能的影响，最后利用Langmuir、Freundlich吸附等温方程、准一级动力学方程、准二级动力学方程和颗粒内部扩散方程进行拟合。试验结果表明，制备咖啡渣活性炭的最佳工艺条件为活化时间1 h、活化温度498℃、浸渍比1.72；在此条件下活性炭得率为30.4%，碘吸附值为（799±16）mg/g，比表面积为1 006 m²/g，孔容为0.779 cm³/g、微孔孔容为0.051 cm³/g、平均孔径为3.088 nm。较低pH值和较高温度能够促进活性炭对Cr（Ⅵ）的吸附；Langmuir等温方程能够更好地描述活性炭对Cr（Ⅵ）的吸附效果；活性炭对Cr（Ⅵ）的吸附分3个阶段：快速吸附阶段、慢速吸附阶段和吸附平衡阶段，10 min内可完成吸附总量的79%，360 min内达到吸附平衡，该吸附过程符合准二级吸附动力学方程。分析表明咖啡渣活性炭对Cr（Ⅵ）的吸附主要为单分子层的化学吸附。     

有机磷选冶药剂的合成与应用

有机磷选冶药剂具有灵活多变的极性基和非极性基，使其具有可调可控的性能与广阔的应用前景。介绍了磷酸酯、烃基膦酸、烃基膦酸酯、烃基亚膦酸、二烃基次膦酸、二烃基次膦酸酯、三烃基氧化膦、二烃基二硫代磷酸、二烃基硫代次膦酸及其衍生物等有机磷药剂的结构特点、合成方法以及其在矿物加工、冶金中用作捕收剂、萃取剂、缓蚀剂、抑制剂和浸出剂的研究进展，为有机磷药剂的发展提供了思路。      

酸性废水中As(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)与铁粉的反应行为

在Fe-As(Ⅲ)-Cu(Ⅱ)-H₂O体系中, 研究了酸性废水中As(Ⅲ)、Cu(Ⅱ)与金属铁粉的反应行为, 考察了反应过程中As在气、液、固三相中的分配比。结果表明, As(Ⅲ)和Cu(Ⅱ)离子被Fe还原为单质As和Cu后, As、Cu进一步结合成Cu₅As₂等金属间化合物, 从而促进As(Ⅲ)沉淀反应的发生, 且无AsH3生成。在反应时间40min、铁粉过量系数1.2、溶液初始pH=0.0、温度40 ℃、Cu/As摩尔比1.0条件下, As在气、液、固三相中的分配比分别为0、20.7%和79.3%, 沉砷率为79.3%。