3-羟基吡啶衍生物的合成及应用

叙述了3-羟基吡啶及其衍生物的合成方法,主要介绍了吡啶磺化碱融法、糠胺氧化水解法、呋喃酮氨解法、呋喃甲酸衍生物法、噁唑法和3-羟基吡啶衍生法等6种主要合成方法,同时叙述了3-羟基吡啶的一些重要衍生物的合成方法和在医药、农药、染料等领域的应用。     

β-地西他滨合成工艺改进

以2-脱氧-D-核糖为起始原料,用乙醇/乙酰氯替代甲醇/HCl,进行缩醛反应得到1-乙氧基-2-脱氧核糖;以二氯甲烷作为溶剂,用对氯苯甲酰氯代替对甲基苯甲酰氯保护1-乙氧基-2-脱氧核糖的3,5-二羟基得到1-乙氧基-2-脱氧-3,5-二对氯苯甲酰氧基-D-呋喃核糖,1-乙氧基-2-脱氧核糖转化率为100.00％,并用低温析晶方法除去过量对氯苯甲酰氯;再经5′-氮杂胞嘧啶与糖苷缩合反应,氨甲醇脱保护反应,分离异构体得到β-地西他滨.采用1HNMR、13CNMR、MS、FTIR和X单晶衍射仪对产物及中间体的结构进行了表征.小试总收率达到30.62％,经千克级放大实验,β-地西他滨的总收率为30％以上.     

5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶合成工艺研究

实验以8-羟基喹哪啶为底物,混酸为硝化剂合成5,7-二硝基-8-羟基喹哪啶.考察了反应温度、反应时间和混酸体积比对产物收率的影响.实验结果表明,其最佳反应条件:8-羟基喹哪啶、硝酸和浓硫酸的物质的量投料比为1∶2.7∶13.9,反应混合物在温度为-5℃(温度精确到±1℃)下先反应3h,然后,室温下反应1h,经真空抽滤、...     

(2S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯的合成

以L-羟基脯氨酸为原料,经氨基保护、氧化及酰胺化反应制得替格列汀中间体(2 S)-4-氧代-2-(3-噻唑烷基羰基)-1-吡咯烷羧酸叔丁酯.优化的反应条件为:氨基保护,n(L-羟基脯氨酸):n((BOC)2 O)=1:1.2、反应时间8 h、反应温度20～25℃,收率为96.1％;氧化反应,n(Boc-L-羟基脯氨酸):n(NaClO)=1:1.1,反应温度5～10℃,反应时间1～2 h,收率为90.0％;酰胺化反应,反应温度小于10℃,反应时间1 h,收率96.1％.产物结构经FT-IR,LC-MS和1 H NMR进行了确证.     

抗哮喘药中间体7一氯喹哪啶合成技术进展

7-氯喹哪啶是一种重要的药物中间体,其合成方法受到广泛关注.叙述了7-氯喹哪啶的合成方法及应用的最新进展,主要介绍了氧化剂、合成方式及原料选择对7-氯喹哪啶制备收率的影响,同时也介绍了7-氯喹哪啶和5 -氯喹哪啶的分离方法.     

基于LTC3862的电源模块设计

介绍了一种基于LTC3862控制的Boost升压电路,并实现功率模块化。试验表明,该电路能达到3kW要求,且效率较高、纹波较小。     

喹啉甲醛衍生物的合成技术进展

喹啉及其衍生物是重要的药物中间体。叙述了喹啉醛的合成方法,主要介绍了直接氧化法、间接氧化法、自由基反应、Reimer-Tiemann和有机金属等方法在合成喹啉醛衍生物上的应用。     

氧氯化法制备5-氯-8-羟基喹啉的研究

研究了8-羟基喹啉、过氧化氢为主要原料通过氧氯化方法制备医药和农药的重要中间体5-氯-8-羟基喹啉的工艺条件。8-羟基喹啉、过氧化氢和30%盐酸投料比为1∶1.05∶16.7,在10~15℃下把过氧化氢滴加到8-羟基喹啉和盐酸的混和物中反应2 h,抽滤分离出5-氯-8-羟基喹啉盐酸盐,用盐酸萃取,用28%氨水中和至pH6.7得到5-氯-8-羟基喹啉,质量分数大于99%,收率为82.4%。研究了投料比、反应温度和时间对5-氯-8-羟基喹啉收率的影响。     

固载型维生素B1模拟物的合成与催化安息香缩合反应研究

以阴离子交换树脂氯球为载体,把4-甲基-5-羟乙基噻唑固载到高分子载体上制成一种VB1模拟物作为安息香缩合催化剂,考察了溶胀方式、温度对4-甲基-5-羟乙基噻唑固载量的影响,探索了固载型VB1模拟物催化安息香缩合反应的最佳反应条件是：三乙胺为辅助催化剂,80℃下反应90min,收率74．7％,催化剂过滤回收可循环套用。