高岭土化学组成的ICP-AES和ICP-MS准确测定

采用碱熔分解样品,运用电感耦合等离子原子发射光谱法和质谱法测定了高岭土中主元素和微量元素。对影响其光谱测量的各种因素进行了较为详细的研究,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,该法准确、快速、简便,应用于高岭土样品中主量和微量元素的测定,结果满意。     

电感耦合等离子体质谱法测定食品添加剂中的微量元素

建立了用带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)测定食品添加剂食用二氧化钛中Be、Mg、Al、V、Cr、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Cd、Sb、Ba、Hg、Pb等16种微量元素的方法。样品用硝酸+氢氟酸分解后,试液直接用ORS-ICP-MS法同时测定上述痕量元素含量。采用八极杆碰撞/反应池技术,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,各元素的检出限在0.002～0.186μg/g之间,加标回收率在92.2%～109.2%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.38%。     

土豆中微量元素的质谱分析

对土豆样品采用HNO3+H2O2混合酸消解体系进行微波消解处理制样,用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定土豆中Na、Mg、Al、P、K、Ca、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Se、Pb共16种微量元素的含量.详细地研究了样品的前处理条件,选用Rh作内标元素校正基体效应和信号漂移,该方法对16种待测元素的检出限为0.005 ～0.236μg/L,通过添加标准进行加标回收,所有待测元素的回收率在92.20％～109.65％之间,相对标准偏差(RSD)均小于3.18％,结果准确可靠.该法可为土豆中微量元素的快速检测提供科学依据.     

盐酸浸提-电感耦合等离子体发射光谱法测定秋葵中Na、Mg、P、K、Ca含量

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定食用秋葵中Na、Mg、P、K、Ca元素的分析方法。食用秋葵样品经盐酸浸提后,采用电感耦合等离子体发射光谱法直接测定其中的Na、Mg、P、K、Ca 5 种常量元素,分析盐酸体积分数、浸提时间、浸提方式对样品中常量元素浸提率的影响,选用国家标准物质茶叶（GBW 08513）验证了方法的准确度和精密度。在选定的工作条件下,各元素标准曲线线性相关系数不小于0.999 3,线性关系良好,方法的检出限在3.88～12.26 μg/L之间,相对标准偏差在1.55%～3.91%之间。实际样品的分析结果表明,食用秋葵中含有丰富的常量元素,其中K含量最高,其次是P和Ca。该方法操作简单、结果准确,能满足食用秋葵中5 种常量元素的分析要求。     

有机溶剂溶样-ICP-MS法测定食用花椒籽油中的无机元素

建立了测定食用花椒籽油中无机组成元素含量的分析方法。选择煤油为溶剂溶解食用花椒油样品后采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定了其中的Be、B、Na、Mg、P、K、Ca、Ti、V、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Mo、Cd、Sn、Sb、Hg、Pb等22种无机元素。通过优化等离子体射频功率、载气流速和样品的提升量等工作参数消除了有机溶剂直接进样所引起的信号波动,选用八极杆碰撞/反应池(ORS)技术和内标法消除了分析过程中的质谱干扰和基体效应。分析结果表明,22种无机元素的检出限在0.12~16.25 ng/g之间,相对标准偏差(RSD)为1.28%~4.16%,加标回收率在90.00%~110.00%之间,方法准确可靠。食用花椒籽油中无机组成元素中P含量最高,其次是K。该方法能用于食用花椒籽油的质量控制和营养评价。     

微波消解-氢化物发生-原子荧光光谱法测定二氧化钛中痕量砷和锑

采用HNO3+HCl+HF作为消解试剂,样品经微波消解后,用L-半胱氨酸预还原,以氢化物发生-原子荧光光谱法对二氧化钛中砷和锑进行了分析。探讨了盐酸、硼氢化钾溶液浓度以及样品还原处理对测定结果的影响,确定了实验的最佳测定条件。结果表明,砷、锑在0~25μg/L范围内线性关系良好,线性相关系数均为0.9999,砷和锑的检出限分别为0.058μg/L和0.075μg/L。对5μg/L的砷、锑连续11次进样,测得结果的相对标准偏差分别为0.71%和0.78%。方法用于二氧化钛样品的测定,测定结果与ICP-AES测定结果相符,回收率为96%-108%。     

电感耦合等离子体质谱法测定铝色淀中16种重金属元素

建立用带八极杆碰撞/反应池的电感耦合等离子体质谱仪(ORS-ICP-MS)测定食品添加剂铝色素中V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、As、Ag、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Pb 16种重金属元素的分析方法。样品用盐酸+硝酸分解后,试液直接用ORS-ICP-MS法测定16种重金属元素。采用ORS,在池内引入惰性气体氦气或氢气,有效地消除了多原子离子对待测元素的干扰,确定实验的最佳测定条件。结果表明：各元素的检出限在0.016～1.124μg/L之间,加标回收率在90.6%～106.6%之间,相对标准偏差(RSD)小于3.79%。     

电感耦合等离子体质谱测定茎瘤芥(榨菜)中无机元素的研究

采用微波消解法处理茎瘤芥样品,建立了电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定其中Mg、P、K、Ca、Mn、Fe、Ni、Cu、Zn、As、Se、Mo、Cd、Sb、Hg、Pb共16种无机元素含量的分析方法。采用碰撞反应池(CRC)技术消除了多原子离子质谱干扰,以Rh为内标元素校正了质谱分析中基体效应并补偿了信号漂移,研究了不同碰撞/反应气流速对待测元素预估检测限(EDL)的影响。16种待测元素的检出限为0.006~0.20μg/L,利用标准参考物质(GBW10049,大葱)验证了分析方法的准确度和精密度,结果表明,标准物质的分析结果与参考值基本一致,方法可快速、灵敏、准确地测定茎瘤芥中16种无机元素含量。