柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光法 测定蔬菜中草甘膦

目的建立快速、准确的蔬菜中草甘膦的柱前衍生-固相萃取-高效液相色谱荧光测定方法。方法蔬菜提取液样经衍生后经固相萃取,过C_(18)色谱柱,以甲醇-水(70:30,V:V)为流动相,流速1.0 mL/min,柱温为35℃,荧光检测激发波长为265 nm,发射波长为3 15 nm。结果草甘膦的加标回收率在89.2%~99.2%范围,其相对标准偏差均5.0%,在0.5~20.0 ng/mL范围呈现良好的线性,其回归系数0.999,最低定量检出限(LOQ)为0.02 mg/kg。结论本方法回收率高,净化效果好,杂质干扰少,可满足蔬菜中痕量草甘膦的残留检测要求。     

离子色谱法测定食品中草铵膦、草甘膦和 氨甲基膦酸的残留

目的建立一种简单、快捷、同时测定食品中草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸残留量的离子色谱分析方法。方法样品用水提取后使用乙腈沉淀氨基酸和蛋白质,离心后取上清液依次过Dionex OnGuardⅡRP柱和Dionex OnGuardⅡAg/H柱,流出液经IonPac AS11-HC离子色谱柱(含AG11-HC保护住)分离,用KOH淋洗液自动发生器(EG)进行梯度淋洗,抑制器采用外加水模式,电导检测器检测。结果结果表明草甘膦和草铵膦在0.02~6.25 mg/L、氨甲基膦酸在2.00~62.5 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,Gly、Gluf和AMPA的方法检出限分为0.047、0.033和0.520 mg/kg,定量限分为0.16、0.11和1.73 mg/kg,回收率为80.1%~109%,日内精密度(n=6)为0.91%~12.5%,日间精密度(m=5)小于10.0%。结论该方法具有净化效果好、定量准确、灵敏快速的特点,适用于食品中草铵膦、草甘膦、氨甲基膦酸残留量的检测确证,能达到GB 2763-2014的检测要求。     

嘧黄隆-草甘膦可湿性粉剂的分析方法研究

介绍了用高效液相色谱和分光光度法对５１％可湿粉剂中嘧黄隆和草甘膦的定量分析测定方法。该法对嘧黄隆和草甘膦的变异系数分别为１２０％和０８７％,回收率分别为９８２６％～１０１．２５％和９７３５％～１０２．５４％。     

草甘膦残留动态对茶叶安全风险的预警分析

采用高效液相色谱-串联质谱法建立了茶树不同部位（根、茎、叶）和土壤草甘膦、氨甲基膦酸的快速检测,其中茶树经超纯水提取,土壤经KOH溶液提取,提取液过C18固相萃取柱净化,然后在硼酸钠缓冲溶液中与9-芴基甲基三氯甲烷（FMOC-Cl）进行衍生反应,其衍生产物在C18色谱柱上以5 mmol/L乙酸铵溶液和乙腈为流动相(含0.1%甲酸)进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源、正离子扫描和多反应监测模式检测,同位素内标法定量,系统地研究了提取条件对草甘膦检测影响,结果表明：草甘膦和氨甲基膦酸在2.5~80 ng/mL内线性关系良好,相关系数大于0.999,该方法定量限为0.05 mg/kg。对空白茶树和土壤分别添加0.05、0.40和1.60 mg/kg 3个浓度水平的草甘膦和氨甲基膦酸,平均回收率为76.95%~112.57%,相对标准偏差为2.01%~6.83%（n=4）。该方法快速灵敏稳定,适用于茶树中不同部位和土壤中草甘膦残留的检测。残留动态试验表明：在施药剂量为0.3 g/m2时,草甘膦在叶部的富集量是最大的。随着时间延长,草甘膦在茶树各部位以及土壤中的残留量逐渐降低,且在土壤中的降解速率最快,此研究可为后续草甘膦在非标靶茶树中的吸收、转运和代谢提供技术支持。     

Removal of glyphosate from aqueous solution by CuO coated MIL-101(Fe)

The composite of CuO coated MIL-101(Fe) (CuO@MIL-101(Fe)) was successfully prepared using a one-pot hydrothermal technology. X-ray diffraction (XRD), Fourier transform infrared spectrum (FTIR), scanning electron microscopy (SEM), energy dispersive spectroscopy (EDS), Brunauer–Emmett–Teller (BET), and TG technologies were used to characterize its structural, morphological, and physicochemical properties. CuO@MIL-101(Fe) exhibited a better pH adaptivity, a faster removal ratio of 95.8% for glyphosate within 10 min at pH 7, and a higher selectivity of adsorption capacity, even reaching 231.6 and 233.5 mg g⁻¹ with coexisting Cl⁻ (10 mmol L⁻¹) and SO₄²⁻ (10 mmol L⁻¹). The enhanced adsorption performances of CuO@MIL-101(Fe) may be caused by Cu forming a coordination interaction with glyphosate. A possible mechanism of glyphosate removal was discussed on the basis of the FTIR and X-ray photoelectron spectroscopy (XPS) analysis. CuO@MIL-101(Fe) composite would be more favourable to capture glyphosate from wastewater.     

草甘膦单克隆抗体的制备及酶联免疫分析方法的建立

目的 制备出草甘膦(Glyphosate, GLY)单克隆抗体, 建立间接竞争酶联免疫吸附法(enzyme linked immunosorbent assay, ELISA)快速检测茶叶中草甘膦的方法。方法 首先合成草甘膦完全抗原(包被原和免疫原), 通过免疫小鼠成功制备出草甘膦单克隆抗体。根据ELISA的检测流程, 采用棋盘法确定最佳包被抗原和抗体的稀释倍数, 确定最佳包被的温度和时间, 并确定最佳加入一抗、二抗后反应时间, 建立检测方法并对其性能进行评价。结果 草甘膦包被抗原和抗体的稀释倍数为: 1:2000, 包被温度为37℃、包被时间为90 min, 加入一抗、二抗后反应时间为60 min。该方法的线性方程为Y=-0.2353X+0.6539(r2=0.9871), 半抑制浓度(IC50)为4.508 ng/mL, 检测限为1.18 ng/mL。变异系数均在10%以下, 与异菌脲、多菌灵、三唑磷、甲基对硫磷、噻菌灵这五种标准品的交叉反应率均低于0.03%, 在茶叶中加标回收率为90.86%~110.35%之间, 且相对标准偏差(Relative standard deviation, RSD)均小于10%。结论 该方法具有较高的灵敏度和特异性, 可用于茶叶样本中草甘膦残留的快速检测。