超高液相色谱串联质谱法测定小麦粉中真菌毒素

建立小麦粉中雪腐镰刀菌烯醇(NIV)、隐蔽型脱氧雪腐镰刀烯醇(Deepoxy-DON)、脱氧雪腐镰刀菌烯醇(DON)及衍生物(3A-DON、15A-DON)、玉米赤霉烯酮(ZEN)常见6种真菌毒素的同时测定方法。试样用多功能净化柱净化,液相色谱-串联质谱基质内标法定量测定。结果表明6种真菌毒素的检出限在0.50μg/kg~1.00μg/kg之间,线性相关系数R~20.994,3个水平加标回收率为82.1%~108.9%,RSD为4.6%~14.5%。采用本方法参加面粉中脱氧雪腐镰刀烯醇能力验证样品质控考核,统计结果 Z为-1.93,结果评价为满意。该方法准确、灵敏、高效,可适用于小麦粉中6种常见真菌毒素的定量分析。     

超声提取结合HPLC-ICP-MS联用测定富硒山茶油中的硒形态

采用高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICPMS)法测定富硒山茶油中硒代胱氨酸、甲基-硒代半胱氨酸、亚硒酸根、硒代蛋氨酸、硒酸根5种硒形态化合物含量。样品0.5 g经蛋白酶K和超声提取，利用Hamilton PRP-X100色谱柱进行分离，以5 mmol/L柠檬酸溶液(pH 5.5)、超纯水为流动相进行梯度洗脱，外标法定量。结果表明，采用1 mL蛋白酶K溶液为提取剂，超声提取50 min，5种硒化合物在15 min内得到了有效分离。5种硒化合物的质量浓度为5.0~100 μg/L时，线性关系良好，相关系数均大于0.999，检出限为0.16~1.15 μg/L，定量限为9.6~69.0 μg/kg，相对标准偏差(RSD)为1.86%~4.87%，样品加标回收率为94.6%~113.1%。表明该法操作简便、检出限低、精密度及准确度良好，适用于富硒山茶油中硒的形态分析。