1.80Mt/a甲醇进料DMTO工艺技术及其装置特点

甲醇制烯烃技术(DMTO,Dimethylether/Methanol to Olefin)是中科院大连化学物理研究所与中石化洛阳工程有限公司和新兴能源科技公司合作开发的具有自主知识产权的低碳烯烃生产新技术。2010年8月采用DMTO技术的世界上首套甲醇制烯烃工业装置在神华包头投料开车成功;2013年2月宁波禾元的DMTO工业装置也投入运行。这两套装置的甲醇进料量均为1.80 Mt/a,烯烃产量为600 kt/a。本文对DMTO工艺机理、工程设计特点和投料运行进行了介绍。DMTO工业装置运行结果表明,DMTO专用催化剂具有非常好的活性、选择性及抗磨损性能;采用大型浅层密相流化床反应器可以发挥催化剂性能,保障反应床层恒温及提高运行可靠性。为了减少开工阶段喷燃烧油可能对催化剂带来的不利影响,两套工业装置的投料开车均采用首创的利用反应热来进行再生器和反应器升温的方法。DMTO工业装置稳定运行时甲醇转化率接近100%,双烯选择性达到80%。72 h标定结果显示,生产1 t烯烃所需要的甲醇原料约为2.97 t。     

氨基磺酸催化合成4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(H)-酮

以氨基磺酸为催化剂,无水乙醇为溶剂,苯甲醛、乙酰乙酸乙酯、尿素为原料,合成了4-苯基-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2（H）-酮.研究了反应条件对产物收率的影响,确定了最优合成工艺条件：尿素为37.5 mmol时,n（苯甲醛）：n（乙酰乙酸乙酯）：n（尿素）=1.0：1.2：1.5,催化剂氨基磺酸用量0.6 g,反应温度60 ℃,反应时间45min.在此条件下,产物收率为91.2%.     

大跨度球形网架结构施工技术研究

传统的结构施工在大跨度的建筑中存在着诸多施工问题,与此同时,建筑行业的技术要求与标准愈发严格,大跨度球形网架结构作为一项前沿的施工技术从客观来说有必要替代传统结构施工在大跨度建筑中的应用。本文对大跨度球形网架施工进行了全方位深入分析与研究,结合施工过程中存在的难点及重点,针对施工中存在的不稳定因素,对现有施工技术进行优化和不同方式的整合创新,以解决实际施工问题。相比传统施工方法,该技术提高了安全性、稳定性,缩短了工期,降低了成本,具有较强的行业推广意义。     

真空碳热还原锂辉石矿提取Li同时回收Si和Al的探究

针对目前锂辉石矿提锂工艺资源利用率低、对环境污染大等问题,探究一种全新的处理锂辉石矿的方法：从锂辉石矿中提取Li的同时对其中占主要成分的Si和Al进行回收。通过理论计算和实验探究表明,直接碳热还原锂辉石提取Li同时制备Al-Si合金的工艺很难实现,矿石中的Si O₂被还原Si C和Si O气体,无法得到单质Si,而Li Al Si₂O₆由于自身非常稳定,在实验温度范围内不会发生反应。加入Fe₂O₃碳热还原锂辉石矿提取Li同时制备Si-Fe合金回收Al₂O₃的理论和实验探究表明,Fe₂O₃可以有效促进锂辉石中Si O₂和Li Al Si₂O₆碳热还原反应的发生。还原过程中Li被还原为Li蒸气在冷凝系统中得到收集,同时在还原剩余物中可以得到Si-Fe合金和Al₂O₃。因此,本文提出添加F...     

S_2O_8~(2-)/ZrO_2-SiO_2催化合成柠檬酸三丁酯

以固体超强酸S2O82-/ZrO2-SiO2作催化剂,用柠檬酸和正丁醇合成了柠檬酸三丁酯。考察了影响酯化反应的主要因素,确定了该酯化反应的最佳条件:柠檬酸用量为0.1 mol,正丁醇与柠檬酸的摩尔比为4.8:1,催化剂用量(以柠檬酸质量计)1.4%,130-140℃下反应3.5 h。此条件下柠檬酸的酯化率为95.1%。催化剂易与产物分离,再生后可重复使用。     

整体柱用亲水性多孔脲醛树脂微球的制备及应用

采用"一锅法"合成了一种形貌可调的整体柱用亲水性多孔三聚氰胺脲醛树脂微球(MUFRMs),利用大分子聚乙二醇对其孔结构进行修饰,并将其应用于管尖固相萃取吸附植物激素6-苄基腺嘌呤(6-BA)。分别考察了尿素、三聚氰胺、甲醛用量、催化剂用量,致孔剂的种类和用量对微球形貌的影响,并利用傅里叶变换红外光谱仪和扫描电子显微镜对试样的表面结构和形貌进行了表征。结果表明:适当降低甲醛与尿素/三聚氰胺的摩尔比、增加大分子致孔剂用量有利于形成表面光滑、粒径较小、孔径分布均匀的MUFRMs;MUFRMs呈多孔结构,孔隙分布均匀;MUFRMs对植物激素6-BA有较好的富集效果。     

用活性炭固载酸性催化剂合成对羟基苯甲酸丁酯

提出了一种合成防腐剂对羟基苯甲酸丁酯的新工艺，即以颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，正丁醇作共沸带水剂，由对羟基苯甲酸和正丁醇直接制备对羟基苯甲酸丁酯。着重讨论了酯化反应的各种影响因素，找出了最佳工艺条件：反应醇酸量取n(醇)：n(酸)为3：1(醇0．3mol，酸0．1mol)，催化剂用量0．6g，反应3h，酯化产率大于98．0％。     

Perkin反应合成肉桂酸

以无水碳酸钾为碱催化剂,PEG-400为相转移催化剂,对羟基苯甲醚为阻聚剂,通过Perkin反应合成肉桂酸,研究了各物料比、回流时间对产品产率的影响.最佳反应条件是n(苯甲醛)∶n(乙酸酐)∶n(碳酸钾)∶n(PEG-400)∶n(对羟基苯甲醚)=1∶3∶1.1∶0.02∶0.02,回流温度180℃,回流时间1.5h,肉桂酸产率可达75%.     

微波辐射下活性炭固载固体酸催化合成乙酸环己酯

报道了利用颗粒状活性炭固载对甲苯磺酸作催化剂，在微波辐射下，快速合成乙酸环己酯。实验结果显示，当微波功率为400W。催化剂用量为0．8g，n(醇)：n(酸)=1．5：1，反应时间仅为30min，酯化率为96．7％。另外通过实验发现,微波辐射下，反应速率明显高于常规加热方式。     

微波辐射下合成4-(4-氯苯基)-6-甲基-5-乙氧羰基-3,4-二氢嘧啶-2(1H)-酮

研究了微波辐射催化合成标题化合物的方法。最优合成条件:催化剂氨基磺酸0.8g,微波功率240W,辐射时间4min,n4-氯苯甲醛∶n乙酰乙酸乙酯∶n尿素为1.0∶1.2∶1.5,在此条件下产率达94.2%。