《化学试剂》主要栏目介绍

1研究报告具有一定科学性和创新性的科研成果,内容涉及物质合成及讨论分析,着重于机理的讨论与实验过程的探索。2综述与进展综述与评论关于化学试剂或精细化学品、专用化学品、绿色催化剂以及与之有关技术、研究专题的最新进展。3分析与测试主要报道化学品分析测试的新成果、新方法。4标准物质与标准品主要报道标准物质与标准品的研究制备过程及发展现状、标准物质的纯度分析及评价。     

薁磺酸钠衍生物的合成

本文介绍一种薁磺酸钠衍生物合成的新方法。对苯二胺与过量Boc酸酐反应得到化合物1,薁磺酸钠与二氯亚砜制备酰氯中间体,酰氯中间体与化合物1反应得到目标化合物。所有化合物都经过ESI-MS、NMR的鉴定。与已知文献相比,本合成路线分离提纯目标化合物更高效,收率更高。     

用于低损耗特种玻璃熔炼的高纯致密锆英石的研制

以纯度大于99.9%(质量分数)的高纯ZrO₂和SiO₂为原料,少量TiO₂为添加剂,采用高温固相法合成高纯锆英石(ZrSiO₄)粉料。研究温度和反应时间对高纯锆英石合成效率的影响,发现粒度小于50 μm的原料粉末经1 500 ℃反应48 h后,ZrSiO₄相的含量可以达到95.77%(质量分数)。将合成的高纯锆英石粉料球磨并冷等静压成型后,在1 550 ℃高温烧结成高纯致密锆英石砖。高纯致密锆英石中杂质Fe的含量仅为29 μg/g,Cu的含量小于1 μg/g,是普通商用致密锆英石的1/10;对磷酸盐玻璃静态光吸收损耗的影响仅为普通致密锆英石材料的1/3。将这种高纯致密锆英石材料用于激光玻璃窑炉,有助于降低玻璃对1 053 nm激光的损耗,提升激光玻璃的激光性能。     

有机磷选冶药剂的合成与应用

有机磷选冶药剂具有灵活多变的极性基和非极性基，使其具有可调可控的性能与广阔的应用前景。介绍了磷酸酯、烃基膦酸、烃基膦酸酯、烃基亚膦酸、二烃基次膦酸、二烃基次膦酸酯、三烃基氧化膦、二烃基二硫代磷酸、二烃基硫代次膦酸及其衍生物等有机磷药剂的结构特点、合成方法以及其在矿物加工、冶金中用作捕收剂、萃取剂、缓蚀剂、抑制剂和浸出剂的研究进展，为有机磷药剂的发展提供了思路。      

橡胶促进剂微化工技术通过鉴定

2019年10月23日,中国石油和化学工业联合会在北京组织有关专家对蔚林新材料科技股份有限公司与清华大学共同完成的"万吨级橡胶促进剂MBT、MBTS微化工连续流生产技术开发"项目进行了科技成果鉴定。与会专家认为,该项目针对橡胶促进剂2-巯基苯并噻唑(MBT)和2,2'-二硫代二苯并噻唑(MBTS)的关键生产环节,基于微混合、微萃取和微反应原理创制了微化工连续流工艺和生产装置,取得3方面技术创新:一是建成了国际首套基于微混合强化的连续流生产MBT万吨级工业化装置,提出了多段精确控温反应的新工艺,产能达22kt/a,反应时间从8h降至3.5h,与传统间歇反应相比,设备体积减小67%,建设成本减少50%以上,MBT综合收率从90%提高至95%,能耗降低60%;二是开发了国际首套MBT微分散萃取连续精制装置与工艺,通过甲苯萃取分离MBT碱溶物中的副产物苯并噻唑,解决了体系的乳化问题,苯并噻唑萃取率大于99%,设备体积仅相当于传统设备的10%;三是开发了国际首套万吨级MBTS微反应连续合成装置与技术,提出了过氧化氢混酸多段氧化工艺,建成了12kt/a工业示范装置,MBTS收率大于98%,与原工艺相比,装置体积缩小至1/25,废水排放量减少67%,废水化学需氧量减少60%。     

绿色合成分子筛的研究进展

分子筛由于具有规则的孔道结构、适宜的酸性、良好的热和水热稳定性等特点,广泛应用于吸附、分离、离子交换及催化等领域。传统水热法制备分子筛因需要使用大量溶剂和有机模板剂,存在合成效率低、生产成本高、污染环境等一系列问题。近年来,随着"绿色化学"理念的深入人心,开发绿色、可持续的分子筛制备路线备受关注,逐渐成为该领域的研究热点。本文主要从水热法、离子热法、干胶法以及无溶剂法等几个方面,对国内外分子筛绿色合成的最新研究进展进行综述,并归纳比较上述合成方法的优缺点。最后,提出目前绿色合成分子筛过程中存在的问题,展望其未来发展前景。     

合成水滑石在高分子材料中的应用

合成水滑石广泛应用于塑料领域,可以作为PVC热稳定剂、阻燃剂以及氨纶、聚烯烃生产过程中的吸酸剂,用于食品包装、医疗用品等。近年来,我国合成水滑石产量以15%左右的年增长率稳定增长,市场规模也维持15%以上高速增长,预计2021年其市场规模将达到10.65亿元。     

4-异丁氧基苄胺的合成

对羟基苯甲醛和异丁基溴为起始原料经过取代、正向肟化、加氢等合成4-异丁氧基苄胺。对羟基苯甲醛与异丁基溴按摩尔比为1∶2,反应温度为90℃,时间为9h合成4-异丁氧基苯甲醛;4-异丁氧基苯甲醛与盐酸羟胺的摩尔比为1∶2,反应温度为102℃,反应时间为40 h,合成4-异丁氧基苯甲醛肟;4-异丁氧基苯甲醛肟加氢反应在100℃,反应15h合成4-异丁氧基苄胺,4-异丁氧基苄胺总收率达到64%。     

雷美替胺的合成路线改进

以1,2,6,7-四氢-8H-茚并[5,4-b]呋喃-8-酮为原料,经缩合、氢化两步得到外消旋中间体。再通过N-乙酰基-L-苯丙氨酸拆分获得S-型异构体中间体,最后通过丙酰氯试剂酰化生成雷美替胺原料药。改进后的工艺操作简便,条件温和,中间体和产物反应终点易于监控,总收率为13%,适合工业化生产。