基于激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法的金属镝棒统计分布分析初探

高效、高灵敏度的原位微区分析技术开发对于固态电迁移等稀土提纯工艺具有重要意义。实验以固态电迁移提纯后金属镝棒为研究对象,将激光剥蚀-电感耦合等离子体质谱法(LA-ICP-MS)应用于高纯稀土金属的微区分布分析。研究了激光剥蚀速率对样品覆盖率和分析时间的影响,确定了剥蚀速率为50μm/s;考察了剥蚀池及ICP-MS载气流量对待测元素信号强度、氧化物产率及元素分馏效应的影响,确定了载气流量分别为0.60L/min(He)和1.0L/min(Ar)。采用线扫描方式,以基体元素~(158)Dy为内标,获得了不同电迁移区域各杂质元素的二维相对强度分布图,初步探究了各杂质元素的迁移规律。结果显示:在电迁移过程中,Al、Si、Ti、Fe、Mo、W元素从阴极向阳极迁移;Ni、Cu元素从中间区域向两极迁移。这一迁移趋势与辉光放电质谱法(GD-MS)分析结果相一致。同时,LA-ICP-MS还得到更丰富的微区统计分布信息。不同电迁移区域各杂质元素最大偏析度、相对标准偏差(RSD)值及最大偏析位置进一步揭示了各元素的迁移状态,可能与固态电迁移工艺相联系。因此,LA-ICPMS有望为稀土金属提纯工艺解析及优化提供一种新的有效分析手段。     

第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲

高温合金成分复杂,基体元素和合金元素严重干扰石墨炉原子吸收光谱法(GF-AAS)测定痕量碲。因而需要采用萃取技术分离干扰元素。二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI) 三相体系萃取碲具有较高的选择性。该体系中形成的第三液相为二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI)缔合物在三氯甲烷和苯混合溶剂中的分散相。实验优化了二安替比林甲烷(DAM)·氢碘酸 (HI) 三相体系萃取条件,结果显示碲在第三液相、第二相和水相中分配比为8 400∶1 600∶1。该萃取体系第三液相中碲的富集倍数高达21倍,同时可有效分离高温合金中基体元素和合金元素,消除了这些元素对石墨炉原子吸收光谱法测定碲的干扰。将第三液相稀释后直接进样,选用硝酸钯为改进剂,优化石墨炉升温程序,解决了有机物引起的背景干扰问题,获得了稳定的碲吸光度,进而建立了“二安替比林甲烷·氢碘酸第三液相富集-石墨炉原子吸收光谱法测定高温合金中痕量碲”的新方法。方法检出限为0.055 μg/g。用实验方法分析高温合金标准物质中0.50~83 μg/g的痕量碲,测定值与认定值一致,相对标准偏差(RSD,n=8)不超过20%。     

国外冶金和材料标准样品的现状与发展

标准样品对于科学技术发展和经济建设起着重要的作用。本文对于国外冶金和材料标准样品的起源、发展、现状进行了描述,分析了国外近百家研制单位提供的主要产品类型,从样品的状态、属性及等级等不同角度进行了分类分析,进而阐述了冶金和材料标准样品的应用范围及在选择和使用上的五大基本原则,展望了冶金和材料标准样品研制工作的主要方向,尤其是气体元素类标准样品及新材料、新领域的标准样品的研制。     

基于微电子机械系统微型光谱仪的研究与进展

结合已报道的微型光谱仪,介绍了微电子机械系统技术在多种微型光谱仪中的应用,详细阐述了这些微型光谱仪的原理和相应的制作工艺,并展望了随着微电子机械系统技术的发展,微型光谱仪的应用前景和发展趋势。     

中国LED照明市场态势剖析

经过10年的发展,半导体照明产业积蓄的力量终于爆发,迎来通用照明市场2013年迅速启动。CSA Research依托大范围的年度行业、企业及市场调研,以及近三年国家＂十城万盏＂示范工程项目调研获取大量具有可比性的数据,从政策导向、技术进展、产业规模、出口状况、投资进度、细分市场等方面进行了详细阐述和分析,并对近两年的发展趋势进行预测。