二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯的合成新工艺

以季戊四醇、亚磷酸三乙酯和十八醇为原料 ,有机锡为催化剂 ,在无溶剂条件下合成了二亚磷酸二硬脂醇季戊四醇酯。考查了反应温度、反应时间、催化剂及物料配比对产品收率的影响 ,结果表明 :反应前 2h温度为130℃左右 ,反应后 2 .5h温度为 16 0℃左右 ,以 0 .0 6 2 5mol季戊四醇为准 ,ω(季戊四醇 )∶ω(亚磷酸三乙酯 )∶ω(十八醇 ) =1∶2∶2 .0 5 ,催化剂用量为 0 .4 g ,收率在 98.5 %以上 ,而且重现性好。合成反应条件温和 ,操作简便 ,反应时间短 ,后处理简单 ,产品中无酚 ,无“三废”产生。产品的熔点、元素分析及红外光谱与目的产物一致     

2,4,4′-三羟基二苯甲酮的合成

以间苯二酚、对羟基苯甲酸和三氯氧磷为原料,在溶剂环丁砜中通过无水氯化锌合成了紫外线吸收剂2,4,4′-三羟基二苯甲酮。通过实验考察了反应温度、催化剂及物料配比对反应的影响。实验结果表明,该合成反应的最佳条件为:反应温度为65~70℃,n(间苯二酚)/n(对羟基苯甲酸)为1∶0.81,POCl3用量为19 mL,无水氯化锌为22 g,得到淡黄色的粉状固体,熔点为195~197℃,收率在73%以上。产品通过元素分析、红外光谱进行了表征,确定所合成的产品是目标产品。     

二亚磷酸二(对叔丁基苯基)季戊四醇酯的合成

以亚磷酸三乙酯、季戊四醇、对叔丁基苯酚为原料,无水碳酸钾为催化剂,采用酯交换法合成了二亚磷酸二（对叔丁基苯基）季戊四醇酯。实验探讨了反应温度、反应时间、催化剂、催化剂用量、物料配比等因素的影响,确定了最佳工艺条件：第一步的反应温度是120～130℃,反应时间为2h,第二步的反应温度为160～170℃,反应时间为3h,无水碳酸钾为催化剂,物料配比n（季戊四醇）：n（亚磷酸三乙酯）：n（对叔丁基苯酚）为1：2．05：2,催化剂的用量为0．5g,产品的收率在97％以上。通过元素分析、红外分析对产品进行了表征。     

SO4^2-/TiO2-La2O3催化合成季戊四醇四乙酸酯

以稀土固体超强酸SO4^2-/TiO2-La2O3为催化剂,乙酸和季戊四醇为原料合成季戊四醇四乙酸酯,并考察了影响反应的因素。试验结果表明,SO4^2-/TiO2-La2O3对合成季戊四醇四乙酸酯具有良好的催化活性。其适宜反应条件为：催化剂用量占反应物质量的2.5%,且能重复使用性、酸醇摩尔比为8.00（醇为0.5 mol）、反应时间为90 min和带水剂甲苯为反应物总质量的28%,季戊四醇四乙酸酯的收率可达84%。     

己二醇双[3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)]丙酸酯的合成

以3－（3，5－二叔丁基－4－羟基苯基）丙酸甲酯（简称3，5－甲酯）与1，6－己二醇为原料，有机锡为催化剂，在无溶剂的条件下合成了己二醇双[3-(3,5-二频丁基－4－羟基苯基）]丙酸酯。通过实验考察了反应温度、催化剂用量、反应时间及物料配比等因素的影响。结果表明，最佳的反应条件是反应温度120－140℃，催化剂用量为反应物总质量的1．2％左右，反应时间4h,3,5-l甲酯与1，6－己二醇摩尔比为2．05：1。在此条件下，收率在95％以上，并通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。     

基于"云班课"混合教学模式在"无机与分析化学"课程中的应用

在"无机与分析化学"教学改革中,利用"云班课"平台将线上课堂与线下课堂有效结合,优势互补,形成混合式教学模式.激发学生的学习积极性,加强教师与学生的沟通交流,提高课堂效率及教学效果.     

柠檬酸与稀土化合物的合成与表征

以氯化稀土(RECl3,RE=La、Pr、Nd、Sm、Eu、Tb、Dy)和柠檬酸(H3Cit)为原料,合成了7种柠檬酸稀土化合物。探索了反应温度、物质的量的比、酸度等反应条件对产率的影响,确定了最佳反应条件。实验结果表明:最佳反应条件为反应温度为50℃,氯化物与柠檬酸的物质的量的比为1∶1.2,以及pH为4～5。通过元素分析、红外谱图和TG/DTA等手段确定了柠檬酸稀土化合物的组成为RE(Cit)·nH2O。     

2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮的合成

以间苯二酚、三氯甲苯和苄基氯为原料,通过两步反应合成2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮。第一步采用以间苯二酚和三氯甲苯为原料,在十六烷基三甲基溴化铵作为相转移剂时,合成了中间体2,4-二羟基二苯甲酮,其反应的适宜条件为:反应原料n(三氯甲苯)/n(间苯二酚)比为1.4、滴加温度为60℃、反应温度为70℃、反应时间为0.5 h和催化剂用量为3.0 g/mol(以间苯二酚计),产品收率在95%以上。第二步采用以中间体2,4-二羟基二苯甲酮和苄基氯为原料,合成最终产物2-羟基-4-苄氧基二苯甲酮,结果表明,反应原料n(苄基氯)/n(2,4-二羟基二苯甲酮)比为1.0、Na2CO3为106.0 g/mol(以2,4-二羟基二苯甲酮计)、环已酮为40 mL和反应时间为6 h,产率在77%以上。得到的中间体和产物通过红外光谱、元素分析和1H-NMR进行表征。     

二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯的合成

以季戊四醇、三氯化磷和双酚A作为原料合成了抗氧剂二亚磷酸二(双酚A)季戊四醇酯。探索了物料配比、反应溶剂的种类及用量和反应时间等反应条件对产率的影响,并通过正交试验法确定了适宜工艺条件。试验结果表明:反应溶剂为苯,用量为50 mL;物料配比〔m(季戊四醇):m(三氯化磷):m(双酚A)〕为1.0∶2.8∶2.0;第一步和第二步均回流反应3 h。在适宜工艺条件下所制得的产品为白色粉末状固体,熔点为146℃~148℃,产率约为93%。此外,通过元素分析、红外谱图和核磁共振对产品进行了物性和结构表征。     

酯交换法合成邻苯二甲酸二环己酯

研究了以邻苯二甲酸二甲酯和环己醇为原料,有机锡为催化剂,通过酯交换法在无溶剂的条件下催化合成了邻苯二甲酸二环己酯。通过试验考察了催化剂及用量、反应温度、反应时间及物料配比等因素对反应的影响。结果表明:当邻苯二甲酸二甲酯为0 2mol,环己醇为0 44mol,催化剂有机锡为1 4g,反应时间为5h,反应温度为140℃～150℃时,邻苯二甲酸二环己酯的收率为93 5%,产品熔点为63℃～65℃。通过元素分析、红外光谱分析、核磁氢谱对产品进行了结构表征。