废旧锂离子电池正负极混合物氨浸液电沉积研究

利用电沉积法处理废旧锂离子电池正负极混合物氨浸液,考察了电流对电沉积过程中金属钴、锂、镍、铜的回收率,阴极金属粉末中金属分布率、物相与形貌的影响。结果表明,随着电流的升高,金属钴、镍和铜的回收率总体呈升高趋势,而锂的回收率总体较低,当电流为1.0 A时,钴、镍、铜和锂的回收率分别为98.15%、99.11%、99.91%和15.36%。阴极金属粉末中钴的占比最大,最高占比可达80.71%。电流大小对阴极金属粉末的XRD物相影响不大。从阴极金属粉末微观形貌来看,提高电流有利于减小阴极粉末的粒径。     

超声掺Bi二氧化铅电极电氧化降解2-氯苯酚研究

目的提高Pb O_2/Ti的使用寿命、对目标反应物的电氧化催化活性及选择性。方法以覆有Sn O_2+Sb_2O_3的Ti网为阳极,分别在Pb(NO_3)_2、Na F混合溶液及Pb(NO_3)_2、Na F、Bi(NO_3)_3组成的掺Bi混合溶液中,在电沉积液p H=2、60℃、电沉积电流密度为0.04 A/cm~2的条件下,进行常规电沉积及超声电沉积1 h,制备出Pb O_2/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti,Bi-Pb O_2/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti,Pb O_2(ultrasonic)/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti,Bi-Pb O_2(ultrasonic)/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti 4类二氧化铅电极。在硫酸溶液中测定其加速寿命,用稳态极化曲线分析电催化性及选择性,以2-氯苯酚的电氧化降解反应为模型反应,考察电解2-氯苯酚废水的处理效果,用X射线衍射仪和电子扫描电镜表征沉积层晶相和形貌。结果 Bi-Pb O_2(ultrasonic)/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti的加速寿命比Pb O_2/Sn O_2+Sb_2O_3/Ti提高了54%。电氧化降解2-氯苯酚溶液4 h后,以掺Bi二氧化铅电极为阳极,相比于二氧化铅电极,对2-氯苯酚的脱除率提高了19%,槽压降低了7%,稳态极化曲线和电氧化降解2-氯苯酚溶液试验反映了相同的结论。结论超声波环境和Bi掺杂显著提升电极的性能,掺Bi的二氧化铅沉积层表现出较高的电催化性和电氧化2-氯苯酚的选择性,超声电沉积二氧化铅能增大电极比表面积,提高电极的表观催化活性和电极加速寿命。     

电沉积Ni-Co纳米镀层热稳定性研究及低温扩散连接应用

目的 研究不同Co含量电沉积Ni-Co纳米镀层的热稳定性能及其扩散连接应用效果。方法 在TC4钛合金表面电沉积Ni-Co镀层,改变镀液中Co含量(0、5、20 g/L),利用金相显微镜(OA)和透射电镜(TEM)观察分析镀层800 ℃热处理前后的微观组织。在真空扩散设备中进行TC4钛合金低温扩散连接(800 ℃、1 h),利用万能拉伸机检测扩散连接接头的剪切性能。结果 添加Co元素不仅能够减小镀层晶粒至19.2 nm,还能够提高其热稳定性能。纯镍镀层在800 ℃热处理5 h后晶粒长大至17.2 μm,而Ni-20 g/L Co镀层晶粒在相同条件下仅长大到10.5 μm且生长初期并未发现异常长大晶粒。以2.5 μm厚的Ni-Co镀层为中间层进行TC4钛合金低温扩散连接,接头剪切强度高达543.4 MPa。结论 Co元素的添加降低了晶界能量,提高了Ni-Co镀层的热稳定性能;作为TC4钛合金扩散连接的中间层,提高了原子的扩散系数,实现了TC4钛合金低温扩散连接,对工程应用具有重要意义。     

铈对Ni-Mo合金电极析氢性能的影响

在Ni-Mo合金镀液中添加Ce盐,制备了Ce盐修饰的Ni-Mo合金电极,研究了Ce对Ni-Mo合金电极析氢催化性能的影响,并测试研究了Ce对Ni-Mo合金镀层结构的影响。实验结果表明,镀液中添加少量的Ce盐并没有改变合金电极的结构,但是使镀层的晶粒细化,从而增大了电极的真实表面积,提高了Ni-Mo合金电极的析氢催化活性。     

电沉积工艺对p-CuSCN薄膜结构及半导体性质的影响

以乙二胺四乙酸二钠(ethylenediamjn tetraacetic acid disodium,EDTA)为鳌合剂,在水溶液络合体系中采用电沉积法制备了CuSCN半导体薄膜,应用电子隧穿成核和表面态热激发机理以及Mott-Schottky曲线分析了沉积电位和温度对薄膜结构和半导体性质的影响.结果表明:室温下,价带电子隧穿产生的电流与表面态空穴热激发电流在同一数量级,表面态空穴热激发电流不随电位改变,价带电子隧穿电流的变化趋势反映了整体电流的变化.随着阴极电位的升高,由于价带电子的隧穿几率变化,晶粒尺寸先减小后增大;半导体空穴浓度减小,p型性质减弱.由于沉积反应受活化能控制,在高温条件下主要表现为晶粒生长,导致晶粒尺寸增大,薄膜致密度降低;同时也使半导体空穴浓度减小,p型性质减弱.     

有机溶剂中金属镁薄膜的电沉积行为研究

配制有机非质子极性溶剂EtMgCl/THF溶液作为镁电沉积电解液,采用循环伏安法对镁薄膜在基体铜上的初始电化学沉积行为做了研究,结果表明,镁薄膜的电沉积行为遵循形核/生长机制;采用直流沉积法,分别改变电解液浓度和电流密度,得到光亮致密均匀的镁镀层;利用SEM和XRD分别对镀层表面形貌和相组成进行了表征;采用脉冲电沉积法制得金属镁镀层,与恒流电沉积相比,脉冲电沉积能够细化晶粒,并存在着[002]面的择优取向。     

直流电沉积法制备单晶Ag纳米棒阵列

在较低温条件下,采用直流电沉积法在AAO模板中成功制备出了大面积生长均匀的单晶Ag蚋米棒阵列.利用扫描电子显微镜(SEM),能谱仪(EDS),透射电子显微镜(TEM),选区电子衍射(SAED)和XRD等分析手段对样品进行形貌表征及成分分析.结果表明,阵列中的Ag纳米棒尺寸均匀,保持着良好的平行度,直径接近200nm,与AAO模板的孔径大小相当,且可以通过控制沉积时间来实现对Ag纳米棒长度的控制.     

Fabrication of IrO2 decorated vertical aligned self-doped TiO2 nanotube arrays for oxygen evolution in water electrolysis

To fabricate effective and stable OER electrode in water electrolysis, self-doped TiO₂ nanotube arrays which has a higher electrical conductivity than pristine TiO₂ nanotube arrays was used as the support for loading IrO₂. The self-doped TNTA was fabricated by a simple electrochemical reduction of TNTA in neutral electrolyte solution, and then IrO₂ nano particles were deposited by pulse electro-deposition method. The cyclic voltammetric behavior, electrical conductivity and micro structure of self-doped TNTA prepared at different reduction potential were characterized to obtain an optimal performance, and self-doped TNTA prepared under ?1.9 V (vs. Ag/AgCl) shows the best electrochemical performance. After depositing IrO₂, the OER activity and stability of new electrodes were also determined. Due to the enhanced electrical conductivity of support, the mass activity of IrO₂/self-doped TNTA are 50 times higher than IrO₂/TNTA. The OER stability of new electrode was evaluated under constant current of 5 mA/cm², IrO₂/TNTA and IrO₂/Ti were also tested for comparison. A higher stability of IrO₂/self-doped TNTA electrode is observed than the other two electrodes, and XPS studies indicate a lower oxidation state of Ir in IrO₂/self-doped TNTA, this shows a possible interactions between IrO₂ and the new support.     

钛基镍钴合金电极的制备及析氢性能

目的降低电极的析氢过电位,提高析氢性能,从而降低电解水制氢的成本,促进氢储能技术的发展。方法通过异相共沉积法,制备了镍钴合金电极。利用场发射扫描电镜(SEM)、电化学交流阻抗(EIS)对纯镍电极及镍钴合金电极进行表征,采用阴极极化曲线(LSV)探究了电沉积液中Ni/Co元素的比例、电沉积电位及电沉积时间对镍钴合金电极析氢性能的影响。结果 SEM结果揭示了纯镍电极及镍钴合金电极表面分别是粒径约为100 nm左右的镍颗粒和镍钴颗粒。EIS结果说明了镍钴合金电极的导电性能优于纯镍电极。此外,纯镍电极、镍钴合金电极的阴极极化曲线测试表明在电流密度为30 mA/cm~2时,镍钴合金电极的析氢过电位比纯镍电极降低55 mV,降低了近20%。结论通过异相共沉积法制备镍钴合金电极,制备方法简单、方便、快速,其析氢性能优于纯镍电极。镍钴合金电极的最优制备工艺条件为:NiSO_4·6H_2O 27 g/L,CoSO_4·7H_2O_3 g/L,H_3BO_3 10 g/L,Na_2SO_4 10 g/L,柠檬酸10 g/L,十二烷基硫酸钠0.1 g/L,pH值4.0,电沉积电位-1.3 V,电沉积时间10 s。