电子陶瓷材料元素分析的前处理方法研究

陶瓷材料,由于其耐高温、耐腐蚀、耐磨等性能优异,在各行各业应用相当广泛。但也正是因为它的这些特性,在使用化学方法进行元素分析时,会遇到样品难以消解的问题,导致测试无法进行。文章重点研究电子元件中常用的三氧化二铝、氧化锆类陶瓷材料的消解方法,并介绍使用ICP-OES对消解完全的样品溶液进行元素分析的注意事项。     

微波催化合成5,5-二甲基-2-重氮-1,3-环己二酮的探究

目的探索在不同微波条件下,催化合成5,5-二甲基-2-重氮-1,3-环己二酮的最佳条件。方法在50 mL圆底烧瓶中加入双甲酮、乙腈、对甲苯磺酰叠氮和无水碳酸钾,在不同微波功率、反应时间和温度的条件下进行反应,通过TLC跟踪检测,柱色谱法、重结晶法等分离提纯产物。结果得到白色或类白色针状或块状晶体,并通过测定该晶体熔点,红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1H NMR),核磁共振碳谱(13C NMR)等确证其结构。结论所合成的化合物与目标化合物一致。     

微波消解—石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中镉的含量

研究了利用硝酸作消解试剂微波消解饲料,在赶剩余酸和氮氧化物过程中,添加1~3 mL氢氟酸除去饲料中的硅,得到清澈消解溶液。磷酸二氢铵为基体改进剂,石墨炉原子吸收光谱法测定饲料中镉的含量,结果表明,该法准确度较高,效果良好。     

微波辐照处理高浓度氨氮废水的研究进展

近年来,氨氮已成为影响我国地表水水环境质量的首要指标。"十二五"期间,氨氮是污染物控制的重点。采用微波技术处理高浓度氨氮废水具有明显效果。简要评述了高浓度氨氮废水的处理方法,介绍了微波加热原理,重点总结了各种微波技术处理高浓度氨氮废水的研究现状及其主要影响因素。指出需进一步研究机理、催化剂和成套设备研发等方面,以期早日实现工业化应用。     

Microwave irradiated and thermally heated olive stone activated carbon for nickel adsorption from synthetic wastewater: A comparative study

In attempt to compare the removal efficiency and yield of the activated carbon prepared using the conventional and microwave‐assisted heating is the focus of this work. Toward this olive stone (a biomass precursor) is activated using the popular activating agent potassium hydroxide. The process optimization exercise is carried out by using the standard full factorial statistical design of experiments (response surface methodology). The activated carbons prepared under the optimized conditions are compared based on the adsorption capacity and yield. The adsorption capacity was found higher using microwave heating as compared with conventional heating. The microwave heating requires significantly lesser holding time as compared to conventional heating method to produce activated carbon of comparable quality, with higher yield. The BET surface area of carbon using microwave heating is significantly higher than the conventional heating. Although the mesopore surface area of carbon is not vary significantly, the activation time, power, and nitrogen gas consumption are significantly lower than the conventional heating rendering that the activation process via microwave is more economical than that via conventional heating. The adsorption isotherm data fitted the Langmuir isotherm well and the monolayer adsorption capacity was found to be 12.0 and 8.42 mg/g for microwave and thermally heated activated carbon, respectively. Regeneration studies showed that microwave‐irradiated and thermally heated olive stone could be used several times by desorption with an HCl reagent. Both carbons can be used for the efficient removal of Ni²⁺ (>99%) from contaminated wastewater. © 2013 American Institute of Chemical Engineers AIChE J, 60: 237–250, 2014     

微波消解-原子荧光法测定硫磺中的痕量砷

针对中石化济南分公司比色法分析硫磺中砷含量误差较大的情况,采用了微波消解处理样品,密闭微波消解样品处理新技术。介绍了用微波消解法处理工业硫磺条件,原子荧光法测定硫磺中的痕量砷的操作条件、影响因素及应注意的问题。采用微波消解方法进行样品处理,在给定条件下,该方法的检测限是0.01μg/L,RSD为2.4%。该方法测定硫磺中砷灵敏度高,准确度高,线性范围宽。     

微波法萃取田基黄中总黄酮

以田基黄为原料,对微波法提取田基黄中总黄酮的工艺进行了研究,确定了最优工艺参数:微波提取时间5 min,提取次数1,提取温度50℃,提取溶剂为60%乙醇,料液比为1∶35/(g/mL)。最佳条件下,田基黄中的总黄酮提取率为14.24%。     

微波辐射法在多糖接枝共聚中的应用

多糖是一种可用于合成高性能高分子材料的天然可再生资源,在自然界中蕴藏丰富。天然多糖接枝合成聚合物是制备多糖基材料的一种简便通用的方法。对目前天然多糖研究中存在的问题,接枝共聚的概念和目的,微波辐射法原理进行了介绍。同时对微波辐射法在壳聚糖、藻酸钠、纤维素、淀粉、黄原胶、瓜尔胶等多糖分子接枝中的实际应用进行了综述。     

微波辅助NaNO2氧化降解壳聚糖的影响因素研究

在微波辐照下,采用NaNO2氧化降解壳聚糖,研究了反应时间、反应温度、 NaNO2用量等不同条件对壳聚糖解速率的影响情况。实验结果表明微波辅助能明显促进壳聚糖的降解,适当增加NaNO2用量和提高反应温度均能加快壳聚糖的氧化降解速率。     

基于最小二乘支持向量机测定重油中金属含量

运用微波消解样品预处理技术,对训练集光谱测试数据进行小波压缩,然后用最小二乘支持向量机建立数学模型,并用检验集光谱数据考察模型的优劣,表明小波压缩—支持向量机建立的数学模型泛化能力好。试验表明,用建立的方法,测定重油中的铁、镍和钒,使测试时间由2 d缩短为5 h,与原子吸收的测试结果一致。