磷酸三己酯的合成研究

本文通过大量实验探讨了三氯氧磷法合成磷酸三己酯的最佳条件，使产率达到88．4％，正己醇的回收率达到80．0％。并用红外光谱对产物进行了表征。     

双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的合成及表征

以双三羟甲基丙烷和三氯氧磷、三聚氰胺为原料合成了双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺氮一磷复合型阻燃剂,考察了反应温度、反应时间、反应物原料配比对产品收率的影响.当三氯氧磷和双三羟甲基丙烷以摩尔比为3在80℃下反应5 h,然后三聚氰胺和生成的双三羟甲基丙烷双磷酰氯以摩尔比4在50℃下反应4h后,产品双三羟甲基丙烷双磷酰三聚氰胺的平均收率为44.77%.     

对甲苯磺酰氯合成研究

以甲苯、氯磺酸、三氯氧磷为原料,氯化铵为催化剂合成对甲苯磺酰氯。研究了氯磺酸、三氯氧磷、催化剂用量及反应时间对氯磺化反应的影响。得出了最佳原料摩尔比:甲苯:氯磺酸:三氯氧磷:氯化铵为1:1.3:0.6:0.1,其产品收率达98.85%,纯收率为97.86%(对甲苯磺酰氯85.41%,邻甲苯磺酰氯12.45%);同时酸性废水比原工艺减少了70%以上。     

新型三氯氧磷集中安全供应系统

介绍了一种新型的三氯氧磷集中供应装置.该装置通过对不锈钢表面化学气相沉积处理,实现了防腐功能.同时采用全自动集中供应方式,确保了硅太阳电池扩散炉生产中的安全和纯度控制.     

阻燃剂季戊四醇螺环磷酸酯的合成

以季戊四醇、三氯氧磷为原料,合成了季戊四醇二磷酸酯二磷酰氯,再与对甲酚反应合成了阻燃剂季戊四醇螺环磷酸酯。探讨了原料配比、反应时间、反应温度对中间体和阻燃剂收率的影响,结果表明:110℃的条件下,原料配比为1∶5,反应6 h时,中间体收率可达64. 7%;在中间体配比为1∶2时,反应温度为80℃、反应时间为5 h时,阻燃剂收率可达74. 9%。熔点测试表明:阻燃剂熔点高于中间体。并对阻燃剂进行了红外结构测试。     

磷酸三乙酯工艺研究

以三氯氧磷和乙醇为原料,利用两步酯化法合成了磷酸三乙酯。采用正交试验优选出反应最佳工艺条件：ｎ（三氯氧磷）：ｎ（乙醇）＝１：９;反应温度为１５℃;反应时间为１．５ｈ．８产品收率８２％。     

3-甲基-6-氯尿嘧啶的合成

3-甲基-6-氯尿嘧啶是一种合成阿格列汀、毒黄素和黄素盐的中间体,其合成对于药物的研究和有机合成具有重要意义。论文以乙酸酐为脱水剂,通过丙二酸与甲基脲在乙酸溶剂中发生脱水缩合合成中间产物1-甲基嘧啶-2,4,6(1H,3H,5H)-三酮。再用三氯氧磷与中间体在少量水的催化下发生氯化合成目标化合物。讨论了反应物之间不同的配比、反应温度、反应时间等反应条件,对3-甲基-6-氯尿嘧啶合成产率的影响。     

浅谈剧毒化学品的安全管理

南京第一农药集团有限公司是隶属于红太阳集团有限公司的子公司，主要生产菊酯类农药和杂环类杀虫剂及各类除草剂。在生产过程中需使用大量剧毒化学品原料，根据《剧毒化学品目录》（2002版），公司目前使用的剧毒品按目录序号排列有2号氰化钠、58号三氯氧磷、84号氯、119号丙烯腈、143号丙烯醛。众所周知，剧毒化学品都是极其危险的物品，若管理不善，极易发生人身伤亡事故，给企业、国家和人民生命财产造成重大损失。为了确保剧毒化学品的采购、储存、使用、废弃物处置等过程的安全规范，公司配备了相应的管理人员，建立健全了规章制度，明确了相应的管理职责，落实了严格的防范措施。     

新型低聚磷酸酯阻燃剂BAPDP的合成及其在PC／ABS中的应用

用三氯氧磷、双酚AP与苯酚经两步反应制得了新型化合物双酚AP双(二苯基磷酸酯)(BAPDP)。采用单因素法对催化剂、物料比、反应温度进行了考察,确定了适宜的工艺条件:以TiCl4为催化剂,用量为双酚AP质量的2．0％,n(POCl3):n(双酚AP):n(PhOH)=4:1:4．05。第一步反应温度为60℃,反应时间为6 h;第二步反应温度为160℃。反应时间为10 h,产率为78．5％。通过1H NMR、FT-IR和元素分析确认了化合物的结构,产物经热重法分析表明其热稳定性较好,并考察了BAPDP在PC／ABS中的阻燃性效果。