含双噻唑和二茂铁聚席夫碱及Fe2+配合物的合成和性能

合成了一种新型的含二茂铁和双噻唑结构的聚合席夫碱,采用红外光谱、核磁技术对产物进行了表征,研究了温度、时间和催化剂对产率的影响. 结果表明,在80℃下反应6 h生成的二茂铁席夫碱的产率达到87.2%;采用AlCl3为催化剂时聚合效果最好,聚二茂铁席夫碱的产率达到72.4%. 热重分析表明聚合物具有较好的热稳定性;常温下聚二茂铁夫碱配合亚铁金属离子后的电导率下降,但掺杂I2后的电导率可提高到2.14×10-3 S/cm,同时亚铁金属配合物的磁性测试发现其具有S形特征磁滞回线,磁饱和强度为0.612 emu/g,剩余磁场强度为0.0257 emu/g,矫顽力为130 Oe,表明聚合席夫碱的亚铁配合物是一种有机软铁磁体.     

膦酸桥联锰席夫碱化合物的合成、晶体结构及磁性质

利用溶剂挥发法合成了基于膦酸桥联的新颖Mn~Ⅲ席夫碱三核化合物{[Mn(salen)]_3(L)}ClO_4(salen~(2-)=乙二胺缩双水杨醛,H_2L=5-羧酸-1-萘膦酸),并采用单晶X-射线衍射、元素分析、红外光谱、粉末X-射线衍射表征了化合物的结构。Mn~Ⅲ席夫碱三核化合物的不对称单元中含有一个{[Mn(salen)]_3(L)}~+三核单元,这些三核单元由来自膦酸配体的O-P-O基团桥联3个Mn~Ⅲ离子中心形成,另外晶体结构中还有一个无序的ClO~-_4作为平衡阴离子。这些{[Mn(salen)]_3(L)}~+三核单元之间通过π-π相互作用形成一维超分子链。Mn~Ⅲ席夫碱三核化合物的磁性研究表明Mn~Ⅲ离子之间存在反铁磁相互作用。     

新型聚席夫碱及镍配合物的制备与发光性能研究

分别以对苯二甲酸二甲酯、对苯二甲醛和水合肼为原料,采用聚合物缩合法合成两种新型的芳香族席夫碱聚合物,以两种席夫碱聚合物作为配体与二价镍进行络合反应制备出相应配合物,并采用红外光谱和紫外光谱测试方法对所制备的配体和配合物的微观结构进行表征,同时利用荧光光谱对两种聚席夫碱-镍配合物的光学性能进行初步研究。结果表明,经最大激发波长激发时,两种聚席夫碱-镍配合物分别发射出491 nm和495 nm的谱线,是一种潜在的发光材料。     

SiO2-NH2-GA-AAS/CS席夫碱复合涂层的制备和吸湿性能

为得到轻便的高吸湿材料，制备席夫碱(Schiff)复合涂层对基体材料亲水改性以提高吸湿性能。利用戊二醛(GA)作为中间体共价连接氨基化纳米二氧化硅(SiO₂)和亲水物质2-[(2-氨基乙基)氨基]乙磺酸钠(AAS)制得席夫碱复合材料(SiO₂-NH₂-GA-AAS)，将其分散在壳聚糖(CS)溶液中制得SiO₂-NH₂-GA-AAS/CS复合涂层。以高分子材料聚对苯二甲酸乙二酯醇(PET)作为基材，采用浸渍的方法将复合涂层涂覆在其表面进行改性。采用FTIR、场发射扫描电子显微镜配备能谱仪(FESEM-EDS)和接触角测量仪对涂覆复合涂层后的PET基材的微观形貌、元素分布及表面润湿性进行表征分析，并对吸附过程进行伪一级、伪二级动力学模型拟合。结果表明：当SiO₂-NH₂/AAS质量比为1∶2,SiO₂-NH₂-GA-AAS用量为10wt%时，改性后的PET基材吸湿性能最佳。FESEM-EDS显示...     

综合化学实验：一种功能化穴醚的合成及结构分析

穴醚具有三维的分子空腔，可以高选择性的识别客体分子，因此在超分子化学领域占有非常重要的地位。但是对于学生来说，基于本科阶段的化学知识和实验水平，很难简单高效的合成穴醚分子。在这里，推荐一个通过醛胺缩合和硼氢化钠还原反应串联，以构筑一种功能化穴醚分子的实验。本实验充分运用了相关理论知识和实验技能，不仅可以提高学生的综合能力，同时还能锻炼学生的创新能力及科学素养。     

2-氨基-3-甲基吡啶缩芳香醛席夫碱的合成、表征及抑菌活性

以邻香草醛、5-溴水杨醛、3,5-二氯水杨醛三个取代芳香醛为原料,分别与2-氨基-3-甲基吡啶反应合成三个2-氨基-3-甲基缩芳香醛衍生物席夫碱a, b和c。通过红外光谱、核磁氢谱和元素分析等方法对目标化合物的结构进行表征。采用X-射线单晶衍射测定了化合物a的晶体结构,化合物a属于正交晶系,Pbca空间群。测定了目标化合物的抑菌活性,实验结果表明三个目标化合物对5种受试病原菌均表现出一定的抑菌活性,且抑菌效果优于对照组多菌灵,是一种潜在的抑菌药物。     

苯基席夫碱取代锌酞菁的合成与性能

以Al Cl3/Et3N为催化剂,4-氨基邻苯二甲腈、4-甲基苯甲醛和4-甲氧基苯甲醛为主要原料,制备了两种苯基席夫碱取代邻苯二甲腈,经四聚反应生成2(3),9(10),16(17),23(24)-四(4-甲基-苯甲亚胺基)锌酞菁(SPc)和2(3),9(10),16(17),23(24)-四(4-甲氧基-苯甲亚胺基)锌酞菁(SOPc)。利用FTIR、~1HNMR、~(13)CNMR和元素分析对其结构进行了表征,并通过UV-Vis考察了其性能。结果表明:SPc和SOPc的Q带相比于无取代酞菁分别红移了35 nm和43 nm,在450~600 nm范围内有吸收。SPc和SOPc在0.002~0.010 mmol/L的N,N-二甲基甲酰胺(DMF)溶液中,主要以单体形式存在,无聚集。用循环伏安法考察了产品的氧化还原性能,结果表明:SPc和SOPc的ELUMO值分别为-3.24、-3.29 e V,EHOMO值分别为-4.88、-4.71 e V,且SPc和SOPc的能级结构与纳米Ti O2的导带能级结构相匹配,实现了染料的再生。     

席夫碱荧光探针的合成及其对三价金属的识别

Al³⁺、Cr³⁺、Fe³⁺、Ce³⁺对环境和生物体有重要影响，能同时检测这4种三价金属离子的荧光探针较为少见。以2-氨基蒽和对苯基苯甲醛制备了一种席夫碱类荧光探针Ⅰ,通过¹HNMR、HRMS和元素分析对其结构进行了表征。光谱分析实验结果表明，探针Ⅰ在四氢呋喃/水(V(THF)∶V(水)=1∶1)溶液中对三价金属Al³⁺、Cr³⁺、Fe³⁺和Ce³⁺具有较强荧光响应，有较高选择性和快速响应，且不受其他金属离子或阴离子影响，抗干扰能力强，检测的最适pH范围为5～9。结合高分辨质谱检测、紫外测试和理论计算，证实探针与三价金属的作用机理为：探针与三价金属作用后，分解生成2-氨基蒽，发出荧光。进一步将荧光探针负载于试纸条，成功实现对三价金属的试纸检测。     

芳香席夫碱基阻燃剂的制备及其在聚酰胺6中的应用

为提高聚酰胺6(PA6)用反应型阻燃剂的热稳定性，以对苯二甲醛（TPAL）、对氨基苯甲酸（PABA）、9,10-二氢-9-氧代-10-磷杂菲-10-氧化物（DOPO）与二苯基氧膦（DPO）为原料，制备芳香席夫碱基磷氮协效阻燃剂TMADOPO和TMA-DPO，对产物的结构及热稳定性进行表征。通过熔融共聚制备阻燃PA6(FRPA6s)，在TMA-DOPO中分别引入二乙基次磷酸铝（AlPi）和三聚氰胺氰尿酸盐（MCA）以协效阻燃，研究阻燃剂对PA6相对黏度、热稳定性、阻燃性能和力学性能的影响。结果表明：TMA-DOPO的热稳定性更优异。引入阻燃剂后，FRPA6s的热稳定性、相对黏度、拉伸强度均下降，阻燃性能提高。相比PA6，当TMA-DOPO与MCA（或AlPi）引入量分别为己内酰胺质量的5%、3%,TMA-DPO引入量为7%时，使FRPA6s垂直燃烧达到V-0级，极限氧指数（LOI）分别提升至30.7%、30.3%和29.7%。     

新疆油田高盐含氧体系缓蚀剂的性能研究

为解决油田氧腐蚀问题，以反式对甲氧基肉桂醛、3-氨基苯甲酸为主要原料合成了具有多个吸附位点的席夫碱缓蚀剂TMCAM。首先，通过动态失重法评价了不同浓度的席夫碱缓蚀剂TMCAM在60℃含氧油田模拟配水中对Q235钢的缓蚀性能。结果表明，在TMCAM质量浓度为60 mg/L时，Q235钢的腐蚀速率为0.062 4 mm/a，满足现场要求；TMCAM投加质量浓度为100 mg/L时，Q235钢腐蚀速率仅为0.036 8 mm/a，缓蚀率可达到90%。其次，采用扫描电镜、电化学法、接触角测试等表征技术评价了TMCAM的缓蚀性能并分析其缓蚀机理。结果表明，TMCAM是一种偏阴极的混合型缓蚀剂，TMCAM分子与Fe之间的吸附能力强，且TMCAM可在钢表面形成疏水膜，减少了含氧污水与管道的接触时间，减缓了腐蚀，进而保护了管道。最后，通过分子模拟技术从理论角度分析了缓蚀剂的缓蚀性能与缓蚀剂分子构型之间的关系，结果显示TMCAM分子结构具有较强的吸附能力，高于文献报道的其他席夫碱缓蚀剂。