H_3PW_(12)O_(40)/Al_2O_3催化剂在甘油脱水制备丙烯醛反应中的性能评价研究

采用等体积浸渍法制备了H3PW12O40/Al2O3催化剂,在常压连续流动固定床反应器中,对催化剂的活性稳定性进行了考察,同时利用BET、SEM和XRD等对反应前后的催化剂进行了基本表征。结果显示,在反应过程中,催化剂上的积炭量呈上升趋势,尤其在催化剂活性增长期其积炭生成速率很快。较高的空速有利于减少催化剂上的积炭量。积炭可能是由丙烯醛在杂多酸催化剂上的聚合而产生的,它覆盖在催化剂表面,堵塞了孔道,从而引起了催化剂活性降低。但积炭并没有破坏催化剂的结构,催化剂仍然保持Keggin结构,仍具有催化活性。     

丁二酸二甲酯加氢制备γ-丁内酯

实验以丁二酸二甲酯为原料、甲醇为溶剂,在复合铜基催化剂Cu-ZnO-ZrO_2/Al_2O_3作用下,催化加氢制备γ-丁内酯。考察了反应温度、压力、氢酯摩尔比、液时空速和溶剂质量比等因素对加氢反应的影响。结果表明:在反应温度为200℃、压力为3.0 MPa、n(H_2):n(C_6H_(10)O_4)=150、丁二酸二甲酯液时空速为0.5 h、溶剂质量比为4:1的条件下,丁二酸二甲酯的转化率达到100%,γ-丁内酯的选择性达90%。     

固化体系对脲醛树脂粘接强度的影响

UF(脲醛树脂)胶粘剂在木材工业中应用广泛,但其在生产和使用过程中会持续释放出危害环境和人体健康的游离甲醛。采用降低n(甲醛)/n(尿素)比例和使用传统固化剂氯化铵时,虽可降低UF胶粘剂的游离甲醛含量,但其固化速率较小、粘接强度较低。以过硫酸铵、多官能团物质(G)、甲酸、氯化铵及其不同复合物等分别作为UF的固化剂,采用单因素试验法优选出制备改性UF胶粘剂的最佳工艺条件。研究结果表明:当p H=5.5、w(氯化铵)=3%和w(G)=0.6%(均相对于UF质量而言)时,改性UF胶粘剂的粘接强度(为1.95 MPa)相对最大、适用期(为8 h)相对较长且游离甲醛含量相对较低。     

功能性双核钌配合物的合成与性质研究

由Ru2(μ-O2CCH3)4Cl为前体配合物,采用羧酸置换反应,合成了两种氧原子作为电子供体的功能性双核噻吩羧酸钌(Ⅱ,Ⅲ)配合物[Ru2(μ-O2CR4(MeOH)2]PF6(O2CR-=3-噻吩甲酸,3-噻吩乙酸)。通过元素分析、红外光谱对配合物进行了表征。通过循环伏安法考察了该配合物的电化学性质,结果表明,其氧化还原电位比较低,相较于2-噻吩羧酸配合物跟更容易发生聚合反应。     

过氧化氢氧化二甲基亚砜合成二甲基砜的连续流工艺

以二甲基亚砜为原料,过氧化氢为氧化剂,研究了在脉冲混合结构微通道反应器中氧化合成二甲基砜的连续流工艺。考察了反应物料配比、过氧化氢质量分数、反应停留时间、反应温度等对反应的影响。结果表明,当n(二甲基亚砜)∶n(过氧化氢)=1∶1. 5、过氧化氢质量分数为50%、反应温度为130℃、反应停留时间为10 min时,二甲基亚砜完全氧化成二甲基砜。此工艺充分利用微通道反应器优良的传质传热特点,大大缩短了反应时间,提高了反应速率,扩大了工艺条件选择区间,实现了对氧化反应过程的有效控制,增加了安全系数。     

氯化苄和苯甲醛联合生产装置的技术经济分析

介绍了氯化苄和苯甲醛的用途、生产状况和生产工艺,以及联合生产装置的工艺特点。对两种产品生产能力均为500t/a的联合生产工艺装置及单一产品生产装置进行了技术经济分析,指出前者是这两种产品生产的更经济和利于环境保护的技术路线,具有收率高、投资省、产品纯度高、污染少等特点,前者的投资利润率为后者的2 9倍,前者的经营安全率比后者提高了18 3个百分点。联合生产工艺的盈利可靠性高,抗风险能力强,值得推广应用。     

共沸回流法制备α-半水石膏工艺研究

为消除副产石膏对环境的危害,提高副产石膏的利用价值,采用共沸回流法以工业废酸石膏为原料,经过浆料配制、投加共沸溶剂、转晶反应以及抽滤烘干得到α-半水石膏,并对α-半水石膏的最佳合成工艺进行了探究。通过X射线衍射仪（XRD）、扫描电镜（SEM）对产物进行表征。重点研究了共沸溶剂浓度、温度、固液比、pH对副产石膏的转晶过程、转晶产物组成及结构的影响,并通过单因素实验以及正交实验得到最佳实验条件。结果表明：在共沸溶剂体积分数为70%、转晶温度为120 ℃、固液质量比为1∶6、pH为5、反应时间为3 h时可以制得长径比约为1∶1、抗折强度（2 h）为5.6 MPa、烘干抗压强度为43 MPa的α-半水石膏,满足JC/T 2038—2010《α型高强石膏》α40强度等级。     

五氟磺草胺中间体2-丙硫基-3-三氟甲基苯酚的合成工艺改进

提出了一种制备标题化合物的改进工艺。以间三氟甲基苯酚为原料,安全无毒的3,4-2H-二氢吡喃替代剧毒品氯甲基甲醚作为酚羟基保护剂,保护后的产物经硫醚化、水解反应,"一锅法"得到标题化合物,总收率达74.6%,产物纯度达99.5%。     

H_3PW_（12）O_（40）/Al_2O_3催化甘油合成丙烯醛的工艺

采用等体积浸渍法制备了杂多酸H3PW12O40/Al2O3催化剂,用IR、XRD、BET等方法对催化剂进行了表征。同时利用常压连续流动的固定床反应器考察该催化剂对甘油制备丙烯醛的工艺条件,重点考察了催化剂的种类、杂多酸的负载量、反应温度等条件对反应的影响。结果表明,由甘油制备丙烯醛的较优条件为：当催化剂为H3PW12O40/Al2O3,负载量为20%,反应温度为360℃时,丙烯醛的摩尔选择性可达87.3%,甘油的转化率为100%。     

2,6-二氟苯腈的合成

以２,６ 二氯苯腈（ＤＣＢＮ）和氟化钾为原料,采用非极性溶剂环丁砜为反应介质,经氟化合成了２,６ 二氟苯腈（ＤＦＢＮ）。对影响产率的诸因素进行了考察,其最佳工艺条件是：ｎ （ＤＣＢＮ）∶ｎ（ＫＦ）∶ｎ（季铵盐）∶ｎ（阻聚剂）＝１∶２－６∶０－０２∶０－０４,反应温度为１７０～１７５ ℃（ 第一步）和２２０ ℃（第二步） ,反应时间为１－５ ｈ（第一步）和３－５ ｈ（第二步）,产品的收率可达９０％ 左右,纯度≥９８％ 。