AP对HATO热分解影响的机制

为详细了解高氯酸铵(AP)对5,5'-联四唑-1,1'-二氧二羟铵(HATO)热分解影响的机制,采用热重-质谱-傅里叶红外光谱(TG-MS-FTIR)联用技术、差示扫描量热法(DSC)、傅里叶红外光谱(FTIR)方法,对HATO和HATO/AP共混物的热分解特性、气体产物以及凝聚相变化进行了研究。结果表明,HATO具有两个连续热分解阶段,HATO/AP共混物则有3个热分解阶段;HATO、AP共混后,HATO使得AP熔融峰消失,AP可使HATO的热分解初始温度提前,热分解时间延长且不影响分解完全性;HATO热分解气体产物有CO_2、N_2O、HCN、NH_3、NO、N_2、H_2O,而HATO/AP共混物热分解产生气体主要有N_2、CO_2、N_2O、HCN、NH_3、H_2O、HCN、NO、HCl、NOCl;另外,采用等转化率法计算HATO和HATO/AP共混物四唑环基团的活化能分别为53.38 kJ·mol~(-1)和60.69 kJ·mol~(-1);通过对比HATO和HATO/AP共混物热分解特性以及凝聚相特征基团的变化,阐释了AP使HATO热分解温度提前的机理很可能是:AP的铵根离子与HATO之间发生了质子转移;推测AP导致HATO热分解时间延长的原因为:HATO/AP共混物产生的NH_3与热分解中间体1,1'-二羟基-5,5-联四唑(BTO)反应生成5,5'-联四唑-1,1'-二氧铵盐(ABTOX)。     

端面铣在V形管材相贯线切割加工中的应用及优化

为保证异形钢板管相贯线坡口切割开设质量,通过创新工艺,改善并解决了相贯线加工难题,尤其是端面铣的优化与应用,保证了产品质量及项目工期。     

新型放射性气溶胶在线监测仪设计

采用传统工控机作为控制/处理器的放射性气溶胶在线监测仪体积大、集成度低,在恶劣环境下容易因计算机死机、系统故障等导致仪器运行中断,为此研制了一种新型放射性气溶胶在线连续监测仪。该仪器在以高性能ARM嵌入式系统为核心的硬件和软件环境下,较好地实现了α能谱平滑、寻峰、峰位校正,天然氡钍及其子体放射性气溶胶扣除等关键技术,有效地提高了仪器的运行可靠性和稳定性。对监测仪进行了超过72 h的普通实验室环境的运行实验,测试结果表明:该仪器对α和β气溶胶的探测限分别为0.046 Bq/cm~3和0.29 Bq/cm~3。此外,通过相关试验对监测仪的准确性和稳定性进行了验证。     

红外光谱法研究间规聚苯乙烯结晶行为进展

间规聚苯乙烯是一种具有高结晶能力的聚合物,它的复杂多晶现象非常有趣。该文概述了聚合物的结晶理论和间规聚苯乙烯的应用,并讨论了红外光谱在间规聚苯乙烯上的研究,最后展望了该方法在结晶研究上的可发展性。     

HPLC法测定川楝子中12α-hyrdoxyamorastatin的含量

构建川楝子中12α-hyrdoxyamorastatin的高效液相色谱法的含测方法,以进一步完善对川楝子的全面质量控制。采用以乙腈-水(47∶53,V∶V)为流动相,流速为0. 9 m L/min,柱温为45℃,Microsorb C18为固定相,检定波长为209 nm。结果表明,12α-hyrdoxyamorastatin的线性范围0. 062～0. 62 mg/m L;川楝子中12α-hyrdoxyamorastatin的含量为0. 31～0. 55 mg/g。12α-hyrdoxyamorastatin为川楝子中的特征活性三萜类成分,该测定方法的建立将使川楝子的质量得到更加全面的控制。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法在钒钛磁铁矿中钒化学物相分析中的应用

钒钛磁铁矿中钒的化学物相分析一般测定硫化物中钒、钛磁铁矿中钒、硅酸盐中钒和钛铁矿中钒共4项。其中硫化物中钒利用强氧化剂分离,钛磁铁矿中钒利用其强磁性磁选分离,硅酸盐中钒利用氟化铵-硝酸分离,最后从残渣中得到钛铁矿中钒,使用电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)测定钒。试验对钒钛磁铁矿中钒的相态划分进行了统一,对各相态浸取溶剂进行选择及优化,确定分析谱线并计算检出限。按照实验方法测定3个矿区钒钛磁铁矿中总量钒和各相态钒,总量钒和钛磁铁矿中钒的测定结果与分光光度法测定值相一致;各相态钒测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)大部分在5%以内。各相态钒加和与总量钒进行比较,相对偏差在5%以内,满足《地质矿产实验室测试质量管理规范》要求。