配合铁(Ⅲ)催化酯化反应的研究(Ⅰ)——富马酸二甲酯的合成

合成了一种配合铁 (Ⅲ )催化剂 ,并将其用于富马酸二甲酯的合成 ,详细讨论了各种因素的影响 ,得出了最佳反应条件 (质量比 )∶m(富马酸 )∶m(甲醇 ) :m (催化剂 ) =10 0∶47 4∶1 0 ,水浴回流70min。在这些条件下 ,富马酸二甲酯的产率达 90 %。本法与其它合成方法比较 ,具有反应时间短、收率高、能耗低、无污染和催化剂可重复使用的特点     

TNAZ/DNTF最低共熔物的熔铸性能

为寻求可替代TNT用于熔铸炸药的液相载体,研究绘制了1,3,3-三硝基氮杂环丁烷(TNAZ)与3,4-二硝基呋咱基氧化呋咱(DNTF)混合物的二元相图,并表征了最低共熔物的热安定性、感度、能量性能、渗油性等。结果表明:当TNAZ与DNTF质量比为60/40时为最低共熔物,其共熔点为79.0℃;最低共熔物热分解温度高、热安定性好,机械感度适中,静电火花感度优于B炸药;70℃恒温放置6h不渗油,是一种具有潜力的可替代TNT的熔铸炸药。     

含NHn（n=0~4）的化合物对DNAN凝固过程及凝固温度的影响机理

为了研究高氯酸铵(AP)、硝酸胍(GN)、硝基胍(NQ)、N?甲基?4?硝基苯胺(MNA)、奥克托今(HMX)等含NH_n(n=0~4)的化合物影响2,4?二硝基苯甲醚(DNAN)凝固过程及凝固温度的机制,采用差示扫描量热(DSC)法和光学显微镜法研究了AP含量及不同添加物对DNAN凝固温度的影响;采用显微镜观测了含添加物DNAN试样在薄层中的凝固过程,计算了凝固线速度,获得了试样动态结晶过程特征;采用扫描电镜测试了Φ20 mm药柱断面微观形貌,研究添加物对样品成型性的影响规律;根据结晶热力学理论研究了DNAN凝固焓与凝固温度的关系;分析了含NH_n(n=0~4)的化合物对DNAN凝固温度的影响机理并开展了试验验证。结果表明,AP可显著提高DNAN凝固温度,但AP含量及GN、NQ、MNA、HMX等化合物的加入对凝固温度无显著影响;由于凝固温度提高,含AP试样在薄层中凝固线速率最低、结晶为粗大树枝晶。而在体生长时,受结晶潜热影响的纯DNAN微观形貌为柱块状,而含添加物的DNAN试样则显示出结晶细小的特征。分析了DNAN的凝固热力学特征,凝固温度与凝固焓体现出正相关性,且受异质添加物颗粒对非均匀形核的影响。而DNAN凝固温度影响机理及试验验证表明,含NH₄⁺离子的化合物可显著提高DNAN凝固温度。     

DNTF静电火花感度影响因素试验研究

为了提高DNTF炸药在应用过程中的安全性,通过大型静电火花感度测试仪,研究了不同影响因素,如粒度、炸药状态、含水量对DNTF单质炸药静电感度的影响。研究结果表明:随着DNTF单质炸药粒度的增大,静电火花感度降低;当粉末状DNTF单质炸药制成片状或药柱后,静电感度大幅度降低;增加DNTF单质炸药含水量,其静电火花感度显著降低,而加入AP后,其静电感度显著增加。     

基于MC33153的IGBT驱动电路设计

在分析IGBT的保护设计要求和MC33153的驱动特性基础上,设计一种基于MC33153的IGBT驱动电路。该电路采用光电隔离、延时消隐和负载检测等方法使其具有短路保护和自锁功能,既能满足IGBT的外围保护设计要求,又能克服MC33153内部无隔离电路、存在保护盲区和短路不能自锁的不足。实验结果表明,该驱动电路能够对IGBT进行有效驱动和保护。     

Synthesis,fluorescence properties of Tb(Ⅲ) complexes with novel mono-substituted β-diketone ligands

Two novel pyridine-2,6-dicarboxylic acid derivatives of mono-β-diketone named methyl 6-biphenylacetyl-2-pyridinecarboxylate (MBP) and 6-biphenylacetyl-2-pyridinecarboxylic acid (BAA) and their corresponding binary complexes Tb(MBP)3.6H2O and Tb(BAA)3·6H2O were synthesized. The ligands were characterized by elemental analysis, FT-IR and 1H-NMR, and the complexes were characterized with elemental analysis, FT-IR, 1H-NMR and thermogravimetric and differential thermal analysis(TG-DTA). The investigation of fluorescence properties of the complexes Tb(MBP)3·6H2O and Tb(BAA)3·6H2O showed that the introduction of the biphenyl enlarged the π-conjugated system of the ligands and enhanced the luminescent intensity of the complexes. The Tb(Ⅲ) ion could be sensitized more efficiently by the ligands, in particular, the fluorescence intensity of the complex Tb(BAA)3·6H2O was about 20% higher than that of Tb(MBP)3·6H2O and 30% higher than that of Tb(Ⅲ) complexes with bis-β-diketone-type ligands that we have previously reported.     

非交错的中心龙格库塔方法求解有干湿面的浅水方程组

提出一种具有和谐性、保正性和守恒性的非交错中心格式来求解带有干湿面的浅水方程组。根据间断底部的构造定义上、下水位阈值,再基于交错单元的水位值和水位阈值的大小关系判断非交错单元的干湿状态。对干界面和干湿面处的水位值,通过调整相邻单元的水位斜率使其得到修正,保证了格式的和谐性。采用中心龙格库塔方法和构造本质非振荡线性函数使格式在时间和空间方向均具有二阶精度。最后,通过数值算例验证了格式的和谐性、保正性、守恒性和稳健性。     

杂质对DNTF的热分解危险性研究

采用差示扫描量热仪(DSC)分别研究了纯度98.6%和纯度99.5%DNTF在不同升温速率下的热分解行为,利用Kissinger公式、Ozawa公式、热力学关系式和Zhang-Hu-Xie-Li公式分别计算了两种纯度DNTF热分解反应的表观活化能和热力学参数,以及热安全性参数。结果表明:98.6%DNTF和99.5%DNTF热分解反应的表观活化能分别为159.28k J/mol和192.05k J/mol;98.6%DNTF和99.5%DNTF热爆炸临界温度分别为538.91K和540.39K;98.6%DNTF和99.5%DNTF自加速分解温度分别为523.75K和527.75K。杂质的存在对DNTF的热安全性有一定的影响,但少量杂质的存在并不会对DNTF的热安全性产生较大的影响。