有机磁性膨润土对环丙沙星和四环素的吸附性能

为了提高磁性膨润土（magnetic bentonite,MB）的磁分离性能,达到高效去除抗生素的目的,本文采用羧甲基纤维素（sodium carboxymethyl cellulose,CMC）和壳聚糖（chitosan,CS）相互作用所生成的有机共聚膜（chitosan/sodium carboxymethyl cellulose copolymer film,CC）对MB进行联合修饰,制得双有机修饰的有机磁性膨润土（magnetic bentonite/carboxymethyl cellulose-chitosen composite,MB-CC）,同时进行了MB-CC对环丙沙星（ciprofloxacin,CIP）和四环素（tetracyclines,TC）的吸附性能研究。表征结果表明,磁性Fe₃O₄纳米粒子和有机共聚膜CC成功地固定在MB上;经过CC改性,提高了Fe₃O₄的稳定性和对CIP及TC的去除性能。吸附结果表明,在pH为5、温度为25℃的条件下,MB-CC对CIP和TC的吸附容量（182mg/g和189mg/g）高于MB对CIP和TC的吸附容量（147mg/g和136mg/g）。经过5次循环,MB-CC对CIP和TC的去除率仍然保持在90%以上。与Freundlich模型相比较而言,CIP和TC在MB和MB-CC上的吸附行为更加符合Langmuir模型;吸附过程可由准二级动力学模型描述,说明吸附速率主要由化学吸附控制。MB-CC对CIP和TC的吸附机理主要包括孔扩散、阳离子交换和静电吸引作用。综上所述,MB-CC具有合成简单、高效等优点,是一种很有前途的抗生素废水去除方法。     

环丙沙星人工抗原的合成及鉴定

通过化学方法制备了环丙沙星的免疫抗原和包被抗原;分别采用碳二亚胺(EDC)法和氯甲酸乙丁酯法把环丙沙星与BSA进行了偶联制备了人工免疫抗原CIP-BSA,EDC法制备了包被抗原CIP-OVA,经PAGE、紫外分光光度法测定了人工合成抗原的偶联比,EDC法和氟甲酸乙丁酯法制得的CIP-BSA两分子结合比率分别为4:1和11:1,CIP-OVA中两分子结合比率为12:1.这为环丙沙星单克隆抗体的制备奠定了基础.     

多孔树脂及碳纳米管对环丙沙星的吸附行为与机理

以环丙沙星为研究对象,研究了多孔树脂(超高交联树脂MN-202,氨基修饰树脂MN-150,大孔树脂XAD-4)和多壁羧基碳纳米管C-MWCNT对环丙沙星的吸附行为和机理。结果表明:吸附剂的吸附量随溶液pH值的升高呈先增加后减小的变化趋势。3种树脂的吸附能力随溶液离子强度的增强而提高,而碳纳米管则呈相反趋势,这是因为疏水作用和静电引力对两类吸附剂的贡献不同。环丙沙星在4种吸附剂上的吸附动力学都符合准二级动力学模型,吸附等温线符合Langmuir模型。升高温度可以增强MN-202和MN-150的吸附能力,可能是微孔填充受温度影响;温度对XAD-4吸附能力的负相关作用是由于疏水作用,是主要吸附机理。对于C-MWCNT,温度对它的影响很小,这是由于疏水作用、静电作用、π-π键和氢键的共同作用。     

环丙沙星单克隆抗体的制备及鉴定

通过改进的碳二亚胺法制备环丙沙星- 牛血清白蛋白偶联物(CIP-BSA),用紫外扫描、十二烷基磺酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)方法鉴定偶联物。利用制备的CIP-BSA 偶联物作为免疫原,免疫Balb/c 小鼠,用杂交瘤技术制备环丙沙星单克隆抗体,并对其效价、亲和力和特异性进行鉴定。结果表明：CIP-BSA 的偶联比为30:1。经间接酶联免疫吸附(ELISA)法筛选,共筛出两株敏感、特异的杂交瘤细胞(JY-1、JY-2)。这两株细胞的腹水经纯化后的抗体效价分别为5.12 × 106、2.56 × 106,亲和力常数分别为2.88 × 109、2.46 × 109L/mol,两抗体均为IgG1a,取亲和力高的JY-1 进行竞争抑制测定,IC50 值可以达到9.83ng/mL。该单抗仅与恩诺沙星存在交叉反应,交叉反应率为95%。通过验证得到的JY-1 细胞株分泌的单克隆抗体可用于水产品中环丙沙星残留的快速检测。     

环丙沙星体外诱导肺炎克雷伯菌耐药机制的研究

目的：探讨环丙沙星体外诱导敏感肺炎克雷伯菌（KPn）耐药的分子机制。方法对临床分离的敏感肺炎克雷伯菌体外使用环丙沙星，采用多步法诱导耐药，并随机选择10对临床分离敏感菌和诱导后高度耐药菌进行GyrA 基因 QRDR（喹诺酮抗性区，quinolone resistant-determining region）的聚合酶链式反应（PCR）扩增、SDS-PAGE 电泳鉴定外膜外排泵蛋白 TolC 及膜孔蛋白 porin 蛋白的表达。结果诱导后的 KPn 均成为耐药菌，其中高度耐药菌占73．81％。10株诱导的耐药菌中 Ser83突变率为30％；膜孔蛋白 porin 表达均减少，外排泵蛋白 TolC表达均增多。结论环丙沙星的使用与 KPn 耐药密切相关，并可引起 KPn 多种耐药分子产生。     

环丙沙星荧光猝灭法测定环境水样中铀

建立了一种测定水样中痕量铀的荧光猝灭新方法,在pH=6.0的BR(磷酸、乙酸、硼酸混合溶液)缓冲溶液中,双氧铀与环丙沙星形成配合物,使环丙沙星的荧光强度减弱,在2.3×10-8~1.0×10-6mol/L浓度范围内,荧光强度的改变值ΔF与UO22+浓度呈线性关系,方法的检出限为7.0×10-9mol/L。用于环境水样的检测,回收率为92.0%~106.0%。方法简单、快速、灵敏度高。     

超临界流体萃取和高效液相色谱同时测定鸡肉中4种氟喹诺酮类药物残留

建立了一种超临界流体萃取(SFE)-高效液相色谱(HPLC)同时检测鸡肉中4种氟喹诺酮类药物(FQs)的方法。SFE萃取的适宜条件是温度80℃,系统压力为300kg/cm2,总流速为3mL/min,萃取时间为30min,夹带剂甲醇的比率为30%。萃取样品用高效液相色谱荧光检测器(激发光波长290nm,发色光波长455nm)外标法定量。氧氟沙星、诺氟沙星、环丙沙星和恩诺沙星在2.5～50μg/L浓度范围内线性良好,相关系数为0.9876～0.9996,其最低检出限为10～25μg/kg。在25～250μg/kg浓度范围内,平均加标回收率为56.6%～94.2%,相对标准偏差在1.4%～14.1%范围。     

环丙沙星合成的新方法

A new synthetic method of ciprofloxacin is started with 2,4-dichloro-5-fluoroacetophenone, via oxaly-lation, ethoxymethylenation, amination, cyclization, hydrolysis, decarbonylation and piperazination. The reaction temperature is moderate and the operation is easily controlled. Additional four new compounds are prepared by the method.     

乙醇-水溶液中环丙沙星结晶介稳区宽度的测定

本文研究了环丙沙星在不同浓度的乙醇－水溶液中的溶解与超溶解特性,得到了环丙沙星的结晶介稳区,同时探讨了体系ｐＨ值的影响,为进一步研究环丙沙星结晶过程和工业设计提供了一定的热力学基础。