山楂核的综合利用

综述了山楂核的化学成分,着重叙述了山楂核干馏后得到山楂核馏油,再经过精馏等技术制备有关精细化工产品,并指出了山楂核潜在的应用前景。     

间接法相转移催化水解氯化苄制备苯甲醇的研究

研究了制备苯甲醇的工艺。在相转移催化剂存在下，氯化苄与羧酸盐反应生成酯，用３０％氢氧化钠水解羧酸苄酯得到苯甲醇，水解母液循环使用。考察了催化剂种类与用量、投料比等因素对苯甲醇收率的影响，在最佳条件下，收率可达９５％。     

两种运动估值器的VLSI结构设计和研究

分别提出了菱形搜索和分层搜索两种运动估计算法的VLSI结构设计方法，前者采用较大的运算阵列，一次完成两个宏块间的匹配运算，后者将一次匹配运算分割成多个相同的运算单元，这些单元使用同一个较小的运算阵列分步完成。对两种算法及其结构进行了比较，列举几种测试序列下的实验结果和综合后芯片的一些参数的对比情况，综合采用在Synopsys软件JaNChartered 0．6um CMOS单元库进行综合。     

基于块运动信息的视频分割算法

提出一种视频对象分割的新算法.该算法利用块的运动信息作为分割依据,同时兼顾算法的计算复杂度和精度需求.一方面,对象分割的计算量开销与DCT运算相比可以忽略.另一方面,算法的分割精度能够满足提高无线视频编码传输质量的要求.实验验证该算法能有效提高无线视频应用的效率和鲁棒性.     

降脂药非诺贝特的合成工艺改进

首先,FeCl₃催化苯甲醚和对氯苯甲酰氯发生Friedel-Crafts酰基化反应生成4-氯-4’-甲氧基二苯甲酮(Ⅰ);接着,中间体Ⅰ水解生成4-氯-4’-羟基二苯甲酮(Ⅱ);然后,化合物Ⅱ与丙酮、氯仿缩合得到非诺贝特酸(Ⅲ);最后,中间体Ⅲ与异丙醇酯化生成产物非诺贝特(Ⅳ),进一步纯化后制备非诺贝特晶体。采用MS、FTIR、XRD、¹HNMR和¹³CNMR对产物进行了表征;并用XRD解析了非诺贝特晶体结构。考察了反应条件对中间体及非诺贝特收率的影响。结果表明,合成中间体Ⅰ的优化条件为：n(苯甲醚)∶n(FeCl₃)∶n(对氯苯甲酰氯)=4.0∶0.0125∶1.0,145～155℃反应6 h;合成中间体Ⅲ的优化条件为：n(氯仿)∶n(Ⅱ)=2.5∶1.0,析晶温度为10℃,析晶溶剂为甲苯;合成非诺贝特的优化条件为：n(Ⅲ)∶n(异丙醇)∶n(浓硫酸)=1.0∶3.0∶2.0,用异丙醇精制得到非诺贝特晶体。非诺贝特的总收率可达56.17%(以对氯苯甲酰氯计),产物HPLC纯度达99.93%。     

喹啉及其衍生物氢化还原技术进展

喹啉氢化衍生物具有多种生物活性,在染料、药物、杀虫剂和抗氧化剂合成设计与制造等方面有着广泛的应用。本文综述了喹啉及其衍生物的催化加氢、化学还原和氢转移加氢三种还原技术进展,同时也研究了喹啉环上不同取代基对氢化产物的影响。     

3,3,6,6-四甲基-9-喹啉基-2,4,5,7,9,10-六氢化吖啶-1,8(2H,5H)-二酮衍生物的合成、晶体结构

由2-氯喹啉-3-甲醛及衍生物、双甲酮和醋酸铵在温和的条件下在醋酸中生成6个收率为83%~93%的化合物3,3,6,6-四甲基-9-喹啉基-2,4,5,7,9,10-六氢化吖啶-1,8(2H,5H)-二酮衍生物,并培养成单晶。通过元素分析、IR、1HNMR、质谱和X射线单晶衍射对其结构进行了表征。测得晶体Ⅲa属单斜晶系,空间群为Pccn,晶胞参数为a=2.229 1(4)nm,b=1.192 3(2)nm,c=1.727 4(3)nm,α=β=γ=90°,Dc=1.199 g/cm3。     

2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐的合成

研究以2-氯吡啶为原料经过氧化氢氧化,然后用硫氢化钠巯基化,合成了2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐。64.8g的2-氯吡啶溶解在50g乙酸中,加入15g顺丁烯二酸酐,在70～80℃滴加50％的过氧化氢60g反应2～3h后滴加25％的硫氢化钠水溶液100g,在70～80℃反应1～2h,精制得到含量40％～41％的2-巯基吡啶-N-氧化物钠盐,总收率为x(钠盐)=80％。     

千克级芳构化-还原“一锅煮”制备阿戈美拉汀

以7-甲氧基四氢萘-1-酮（Ⅱ）为起始原料，在庚酸和苄胺催化下，与氰乙酸缩合得到(7-甲氧基-3,4-二氢-1-萘基)乙腈（Ⅲ）；然后以5%Pd/C（Pd质量分数为5%）为催化剂，丙烯酸烯丙酯（Ⅶ）为氢受体，化合物Ⅲ经芳构化-还原“一锅煮”先制备了(7-甲氧基-1-萘基)乙腈（Ⅳ），不需分离直接加入甲酸铵为氢供体，制备了(7-甲氧基-1-萘基)乙胺（Ⅴ）。芳构化反应优化条件为：Pd/C用量为5%(以Ⅲ物质的量计)、n(Ⅲ)∶n(Ⅶ)=1.0∶1.1、回流反应时间4 h，转化率为100%，选择性为92.12%；还原反应优化条件为：n(Ⅲ)∶n(甲酸铵)=1.0∶4.0、反应温度70 ℃、反应时间2 h，收率为83.35%。最后，化合物Ⅴ与盐酸反应制得(7-甲氧基-1-萘基)乙胺盐酸盐（Ⅵ），Ⅵ与乙酰氯反应得到阿戈美拉汀（I），反应总收率为64.60%。并用1HNMR、13CNMR、MS、FTIR对产物结构进行表征，该工艺经千克级放大实验，反应总收率为60.68%，产物纯度为99.91%。     

剑河县水田及旱地土壤重金属污染特征与评价

探讨剑河县内某水田及旱地土壤中重金属对人体健康影响程度。通过对两种不同用地土壤中重金属测定值与贵州省重金属背景值进行比较,采用改进灰色聚类法对水田及旱地土壤中重金属污染进行评价,并利用健康风险评价探讨两种用地土壤中重金属对附近人群健康影响程度。结果显示,与贵州省土壤背景值相比,水田及旱地土壤中重金属存在超标现象,较为严重的分别是Pb和As。与国家标准GB 15618—1995《土壤环境质量标准》相比较,水田土壤重金属符合1级,旱地土壤重金属符合2级。水田及旱地土壤重金属对儿童威胁较大,前者总非致癌风险顺序为AsCrPbCdNiZnCu,后者则是AsCrPbNiCuZnCd。改进灰色聚类法评价的结果显示,水田土壤无明显重金属污染,旱地土壤重金属属于轻度污染。手—口途径是土壤重金属为最主要的暴露途径,儿童因土壤重金属摄入而带来的健康风险均高于成年人,应给予儿童群体更多的关注。