那格列奈的绿色合成与质量分析

以4-异丙基苯甲酸为起始原料,经催化氢化、酰氯化,再与D-苯丙氨酸甲酯反应得酯化物,在25~30℃搅拌水解10 h后,调pH=1,用[V(甲醇)∶V(水)=4∶1]100 mL重结晶,用H-型晶种低温粉碎得到微粒晶种,在中温加入晶种引导结晶,质量收率达72%。产品结构经IR与1H NMR表征,产品晶型经X-射线衍射为H-型晶体。水分含量符合药用标准。     

微波辐射下嘧啶类葡萄糖及阿拉伯糖硫氧苷的合成与表征

微波辐射下合成了4,6-二甲基嘧啶葡萄糖硫苷、氧苷类化合物及阿拉伯糖硫苷、氧苷类化合物,收率分别为80.3%、76.0%、78.4%、75.2%,其结构经IR与1HNMR表征.     

用萃取光度法测定镀镍液中的微量铜

在pH值为4的条件下,以二乙基氨荒酸铅[Pb(DDTC)2]的氯仿溶液为萃取剂,用一次萃取法与镀镍液中的微量Cu2 进行交换,将Cu(DDTC)2萃取进入有机相,用分光光度法在波长436 nm处测定了镀液中的铜含量.结果表明,Cu(DDTC)2的表观摩尔吸光系数为1.16×104 L/(mol·cm),在0～3.2 μg/mL范围内吸光度与Cu2 浓度呈良好的线性关系,相关系数r=0.999 8,检出限为0.026 μg/mL,应用该方法对镀镍液样品进行测定,测定的相对标准偏差为1.6%,加标回收率为96.7%～101.9%.大量镍离子的存在对铜的测定无干扰.该方法具有较高的灵敏度、准确度与精确度,适宜于镀镍液中微量铜的现场分析.     

噁唑烷酮类抗菌剂的QSAR研究

为了指导设计合成更高生物活性的噁唑烷酮类化合物,本文利用Hyperchem 7和Chemoffice 2004软件包计算了60个噁唑烷酮类化合物的物理化学、电子结构、拓扑指数等参数,利用偏最小二乘、穷举回归和混沌遗传算法训练的人工神经网络方法建立了定量构效关系模型,根据模型详细讨论了这些参数对抗菌活性的影响,结果表明：当该类抗菌化合物具有较大的水合能和分子表面积时有利于提高抗菌活性；当具有较低的最低空轨道能、结合能、分子拓扑指数和较小的分子体积时对提高其抗菌活性有利。     

铝合金无铬磷化处理

    研制一种不含铬的低温快速磷化液并用X射线衍射及能谱、扫描电镜、电化学等方法研究了游离酸度、温度和所含物质对其磷化效果的影响及磷化膜的晶相、形貌、耐蚀性.结果表明,该磷化液在35℃～45℃、5 min～8 min时,能在6061铝合金上形成一层致密均匀的磷化膜,膜重4 g/m²～6g/m²,作为油漆底层具有良好的应用前景.     

混合表面活性剂增敏铬天青S分光光度法测定锌阳极板中痕量铝

以铬天青S(CAS)为显色剂,CTMAB和PVA组成的混合表面活性剂为增敏剂,采用分光光度法测定了锌阳极板中痕量铝含量。探讨了铝与铬天青(CAS)的反应和显色条件,着重考察了不同的表面活性剂对体系的增敏作用。结果表明,在溴化十六烷基三甲胺(CT-MAB)和聚乙烯醇(PVA)存在下和pH 6.6的乙酸铵-乙酸缓冲介质中,铝与CAS反应生成有色络合物,络合物的最大吸收波长位于629 nm处,表观摩尔吸光系数为1.46×105L.mol-1.cm-1,铝离子的质量浓度在0~400μg/L的范围内服从比尔定律。方     

1,2-萘醌-4-磺酸钠与腺嘌呤的显色作用研究

利用Materials Studio软件建立1,2-萘醌-4-磺酸钠、腺嘌呤及二者作用物的三维分子模型,对腺嘌呤与1,2-萘醌-4-磺酸钠显色反应进行模拟。通过DMol3模块搜索1,2-萘醌-4-磺酸钠与腺嘌呤反应的过渡态,根据模拟结果确定反应的可行性。改变试剂加入顺序、缓冲溶液pH、试剂配比、反应时间、反应温度等反应条件以获得1,2-萘醌-4-磺酸钠作为显色剂与腺嘌呤进行显色反应的最适宜条件,结果表明,40℃~50℃时,在pH=13.0的缓冲溶液中,1,2-萘醌-4-磺酸钠能直接与腺嘌呤发生亲核取代反应,生成橙红色化合物,产物最大吸收波长为470 nm,摩尔吸光系数(ε_(470))为1.181×10~3L/mol/cm。腺嘌呤浓度范围在0.40~2.00×10~(-3)mol·L~(-1)范围内有良好的线性关系,回归方程为A=0.02783+0.1181c(×10~4mol·L~(-1)),相关系数为0.9992。回收率范围98.2%~101.4%。方法具有较好的显色效果。     

NaCl担载Fe催化CVD法合成纳米洋葱状富勒烯

以简单的浸渍法制备的NaCl担载Fe作催化剂,化学气相沉积法在400℃下裂解乙炔,并直接将产物于650℃氩气气氛中保温2h,以提高产物的石墨化程度.通过扫描电子显微镜对催化剂进行了表征,结果显示,大多数Fe粒子已被载体氯化钠分散为粒径在10～40nm之间的纳米颗粒;通过高分辨透射电子显微镜和X射线衍射仪对样品进行了表征,结果显示,本实验合成了粒径在20～50nm之间的石墨化程度稍高的内包Fe3C的纳米洋葱状富勒烯.     

碳微球负载Ag_3PO_4的合成与其光催化性能

以碳微球(CMSs)为载体,采用离子交换法制备了CMSs负载的磷酸银复合材料(CMSs/Ag3PO4)。对合成的CMSs/Ag3PO4复合材料的相组成、表面形貌和紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱进行了表征,通过可见光催化降解甲基橙实验对所制备的CMSs/Ag3PO4复合材料的光催化活性进行了考察。结果表明:CMSs颗粒大小在100~200 nm,CMSs/Ag3PO4颗粒大小在200~250 nm;CMSs/Ag3PO4在可见光范围有强吸收,在可见光照射下,CMSs/Ag3PO4能有效地降解甲基橙,光照射60min对甲基橙的降解率可以达到92.5%;循环使用5次后,对甲基橙的降解率仍然保持为86.2%。     

铝合金表面无铬磷酸盐稀土转化膜的成膜机理及耐蚀性研究

从磷化成膜过程的电化学行为和稀土对磷化膜生长过程的影响两方面,对6061铝合金表面一种不合铬的复合磷酸盐膜的成膜机理进行了研究,并利用极化曲线对其耐蚀性进行了初步探究.结果表明:磷化成膜过程主要分为4个阶段,即基体侵蚀期、晶体初步形成期、基体再溶解和晶体形成期、基体溶解和晶体生长达到平衡期;稀土化合物的引入,提高了磷化...