阳离子树脂交换分离-电感耦合等离子体质谱法测定地球化学样品中硼砷溴钨

在多目标地球化学调查测试的方法中,硼、砷、溴、钨4个元素涉及多种测试方法,分析成本高,且检测效率低。采用氢氧化钠和过氧化钠碱熔法处理样品,用乙醇、沸水提取后,采用732型阳离子树脂进行交换分离以实现Na⁺与目标元素的分离,建立了电感耦合等离子体质谱法(ICP-AES)测定地球化学样品中硼、砷、溴、钨的方法。考察了732型阳离子交换树脂用量、吸附时间对测定的影响,结果表明,选择树脂用量为5 g,吸附时间为1 h时,溶液中Na⁺可控制在0.05 g/L及以下;考察了清洗方法对记忆效应的影响,结果表明,测定完成后用2%氨水清洗2 min可消除记忆效应,对于个别高含量样品,可以适当增加清洗时间至3 min。在优化的实验条件下,硼、砷、溴、钨4种元素校准曲线的线性相关系数均大于0.999,方法检出限为0.12～0.60 μg/g,定量限为0.41～1.99 μg/g。按照实验方法分析了6个水系沉积物和土壤标准物质中的硼、砷、溴、钨,测定值与认定值的对数差(ΔlgC)为-0.043%~0.048%,满足DZ/T 0130—2006《地质矿产实验室测试质量规范》的要求。采用实验方法对地球化学样品中的硼、砷、溴、钨进行测定,与多目标地球化学调查测试方法进行方法比对,结果并无显著性差异,实验方法测定结果的相对标准偏差(RSD,n=12)为2.0%~4.7%。     

钼尾矿碱熔活化作辅助胶凝材料的研究

对钼尾矿(MoT)进行碱熔活化处理并作为辅助胶凝材料,研究了m(Na OH)∶m(MoT)、煅烧温度、煅烧时间等因素对MoT活化效果的影响。结果表明:碱熔活化能有效破坏MoT颗粒表面的网络结构,促进活性(Si+Al)的溶出,提高MoT活性;活化的最优条件为:采用湿法加碱煅烧的方式、MoT颗粒控制在74μm以下,m(Na OH)∶m(MoT)=1∶5、煅烧温度450℃、煅烧时间60 min,在此条件下MoT的碱溶浸出(Si+Al)浓度为1427 mg/L;当活化钼尾矿掺量为15%时,水泥胶砂的28 d抗压强度可达41.7 MPa。     

碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定钒渣中钒硅钙镁铝锰铬钛磷

钒渣是制备钒氧化物、钒金属材料等高钒基体产品的关键原料,快速准确掌握其成分含量是调控工艺参数、确保产品质量的前提条件。使用化学湿法检测效率低、周期长,而X射线荧光光谱法(XRF)难以满足微量元素测定需要,为此建立了碱熔-电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)同时测定钒渣中V、Si、Ca、Mg、Al、Mn、Cr、Ti、P的分析方法。重点试验了熔剂的配比及用量、反应温度及时间等熔解条件,最终优选0.10 g钒渣样品采用0.80 g碳酸钾-硼酸(K₂CO₃-H₃BO₃,质量比为1∶1)混合熔剂在950 ℃熔融反应25 min的方式分解样品;通过光谱干扰试验,优选出灵敏度适宜且未受共存组分光谱重叠干扰的V 289.332 nm、Si 251.611 nm、Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Al 396.152 nm、Mn 293.306 nm、Cr 267.716 nm、Ti 323.904 nm、P 178.284 nm作为待测元素分析谱线,满足同时测定钒渣中常量和微量元素的需要;试验了在构成复杂的钒渣组分与碱金属熔剂共存体系下,连续背景叠加、基体效应等影响因素对分析谱线的干扰,通过基体匹配和同步背景校正法消除其影响,并且优化分析谱线的积分区域、背景校正区域等检测条件,改善了方法检测性能。结果表明:测定范围为0.10%～20.0% V,0.10%～15.0% Si,0.10%～10.0% Ca、Mg、Al、Mn、Ti,0.10%~5.0% Cr,0.01%~1.0% P;校准曲线线性相关系数不小于0.999 6;方法检出限为0.000 6%～0.002 7%。按照实验方法测定钒渣中各组分,质量分数大于0.1%时结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于1.0%,质量分数小于0.1%时结果的相对标准偏差(RSD,n=8)小于3.0%;钒渣标准样品的测定值与标准值相吻合。     

8-羟基喹啉的研制

介绍了以喹啉为原料经磺化、碱熔、水蒸汽蒸馏制取8-羟基喹啉的工艺，并优选了最佳反应条件，其产品收率可达50％左右。     

高碳铬铁中铬、硅、磷等元素的系统快速分析

介绍了用碱熔法联合测定高碳铬铁中Cr、Si、P等元素，该方法分析周期短，结果令人满意。     

从稀土矿中提取高纯度混合稀土氧化物

本文研究了用然土精矿提取高纯度混合稀土氧化物的工艺，分析讨论了除去精矿中主要杂质硅，氟，铁等的方法。实验结果表明；根据我们研究的方法，能除尽上述杂质，获得含量≥９９．５％的混合稀土氧化物。     

碱熔制2,7-二羟基萘工艺的改进

针对原工艺中存在的问题,提出了改进方案,改进后方案为:2,7-萘二磺酸钠用潮品,碱用混碱,这样收率提高达74%,降低了消耗,节约了成本,便于操作.     

甲酚生产现状与发展趋势

综述了甲酚生产工艺、应用及发展前景。分析了国内市场对甲酚的需求，对需求增长较快的领域进行了探讨，并综合各方面因素，对我国甲酚发展提出了一些建议。     

碱熔、铋磷钼蓝分光光度法测定钒钛铁矿、钛精矿的磷含量

介绍了采用碱熔，铋磷钼蓝分光光度法测定钒钛铁矿，钛精矿的磷含量，并对相关影响因素进行了分析。