Morphological evolution of Nb2O5 in a solvothermal reaction: From Nb2O5 grains to Nb2O5 nanorods and hexagonal Nb2O5 nanoplatelets

Novel Nb₂O₅ nanorods and polygonal Nb₂O₅ platelets were generated by a simple solvothermal technique. The geometry evolution of the resultant Nb₂O₅ from amorphous nanoparticles to crystallized particles, from polygonal platelets to well-elongated nanorods was been studied in detail. The processing parameters, including the reaction temperature, reaction time, concentration of the precursors, and pH value of the solution, which affect the shape and size of the nanorods, were investigated. The Nb₂O₅ nanorods with different aspect ratios were examined by XRD, SEM and TEM. The experimental results show that Nb₂O₅ nanorod is the orthorhombic structure and well-crystallized. The growth of the nanorods follows their [001] direction. The successful generation of high quality Nb₂O₅ nanorods is not only important for transition metal oxide research, but also potentially important for further formation of new Nb-based 1-D nanostructures, such as NbS₂ and NbN. Funded by the International Cooperation Project of Hubei Province (2006 CA014)     

地铁行车荷载作用下饱和黄土的累积塑性应变

通过应力控制式循环三轴试验,探讨了地铁行车荷载作用下饱和黄土的累积塑性应变.试验表明:饱和黄土累积塑形应变存在三个典型的发展阶段,即:衰减阶段、稳定阶段和破坏阶段.固结围压、循环试验中的排水条件、动应力及其循环次数、以及动应力比是影响饱和黄土累积塑性应变的重要因素.在排水循环三轴试验中,饱和黄土的累积塑性应变随初始固结围压的增大而减小,随循环次数、动应力和动应力比的增大而增大.基于试验数据,建立了预测饱和黄土累积塑性应变的反正切函数模型.该模型与试验数据符合良好,且仅需三个土体参数,应用比较方便.     

银杏叶中总黄酮含量的库仑滴定法

探讨了库仑滴定法测定银杏叶中总黄酮含量的条件。用乙醇回流法提取银杏叶中的总黄酮，用聚酰胺净化，以2mol/L HCl-1 mol/LKBr无水EtOH[V(HCl):V(KBr):V(EtOH)=3:3:2]混合液为电解液，死停法确定滴定终点，经测定银杏叶中总黄酮的含量为2.27%，测定的精密度RSD＝1.25%，回收率为101.25%，并与分光度法进行了比较。     

用过硫酸钾／硫脲引发魔芋粉-丙烯酰胺接枝共聚制备增稠剂

用过硫酸钾/硫脲(TU)引发魔芋粉(KGM)与丙烯酰胺(AM)的接枝共聚反应制备了一种新型涂料印花增稠剂.魔芋粉接枝改性最佳工艺条件为AM浓度为2.0mol/L、H2SO4浓度为30mmol/L、K2S2O8/TU的摩尔比为21、反应温度为60℃、反应时间3h.在此工艺条件下,当白浆质量分数为1.0%时,产品粘度为9.O×104mpa@s,粘度指数为0.20,粘度保留率为95.O%.     

西兰花状碳酸钙粉体的制备及表征

以醋酸钙和碳酸钠溶液为原料,柠檬酸三钠为添加剂,采用沉淀法制备了西兰花状碳酸钙粉体。研究了柠檬酸三钠添加量和温度对制备碳酸钙粉体的影响;通过X射线衍射仪、扫描电子显微镜、红外光谱仪、热重分析表征了样品的相结构、形貌和粒度。结果表明:在反应温度为40℃时,柠檬酸三钠添加量为10%(质量分数,下同)的条件下,制得了单一的、粒度为7～18μm的西兰花状碳酸钙粉体;柠檬酸三钠添加量分别为5%,15%和20%的条件下,分别得到了六边形、飞碟状、牡丹花形等特殊形貌的碳酸钙晶粒。在反应温度为20℃和柠檬酸三钠添加量为10%的条件下,制得了均匀球形碳酸钙粉体。并用多二维成核-层生长理论解释了西兰花状碳酸钙的形成机理。     

二(2-羟基)乙基四硫的合成研究

以一氯化硫和2-巯基乙醇为原料,石油醚作溶剂,在0℃下4h内经缩合合成了二(2-羟基)乙基四硫,选取最佳条件n(2-巯基乙醇)：n(一氯化硫)=3,产率达到91．7％,产品纯度为91．1％．通过液相色谱、核磁共振谱和红外光谱等确定产品结构为二(2-羟基)乙基四硫。     

香菇精的合成方法改进

研究了香菇精的合成方法,以二溴甲烷代替二碘甲烷降低了生产成本,减少了操作步骤,反应时间缩短至12h,收率由35%提高到38%。产物经IR、1HNMR、MS分析,证实该化合物为香菇精。     

3,3,6,6-四苄基-1,2,4,5-四硫环己烷的合成及香气研究

以中间体二苄基二硫醇和三氯化铁为原料,乙醇和水为溶剂,合成了新型香料3,3,6,6-四苄基-1,2,4,5-四硫环己烷,产率为50.3%。由IR,HNMR和MS证明了目标化合结构,并对面,3,6,6-四苄基-1,2,4,5-四硫环己烷的香气进行了鉴定,结果表明3,3,6,6-四苄基-1,2,4,5-四硫环己烷具有浓郁的葱蒜气味,其阈值在水中为0.22×10-6,在植物油中为12×10-6。     

新型香料1,1,3,3-四苄基-2,4,5-三硫环戊烷的合成及热分析研究

以乙酸酐为催化剂,中间体二苄基二硫醇和碘为原料,无水乙醚为溶剂,合成了新型香料1,1,3,3-四苄基-2,4,5-三硫环戊烷,产率为82.5%,用差示扫描量热法（DSC）和热重法（TG）研究其热性质,加热温度为50℃至500℃,加热速率10℃/min,测量氛围为静态空气.结果表明,在257.1℃开始分解,应在257.1℃以下保存,适用于汤料调味品而不适用于烧烤类调味.     

透明质酸对脱硫石膏制备高分散性α-半水石膏形貌和强度的影响

在常压,Ca(NO3) 2-KCl溶液中,以脱硫石膏为原料,研究了聚合物大分子透明质酸转晶剂浓度和pH值对α-半水石膏晶体生长的影响.实验结果表明,pH值为5.5,转晶剂透明质酸浓度为3.0g·L-1时,制备的α-半水石膏为规整度高、分散性好的六边短柱状晶体.α-半水石膏水化硬化浆体力学性能测试显示,浆体抗压强度和抗折强度随着α-半水石膏晶体长径比减小和规整度的增加而逐渐变大,其最大值分别为58.8 MPa和28.5 MPa,属于高强石膏.