间胺基酚的生产

对以间苯二酚为原料制取间胺基酚的两种工艺进行了比较,重点介绍了日本住友公司无触媒胺化制备间胺基酸工艺。     

2,6-二异丙基苯酚气相胺化反应过程的研究

对2,6-二异丙基苯酚气相胺化反应的液相产品进行了气相色谱-质谱分析,确定了产物组成。通过产物中的主副产物分析,对该反应的主副反应过程进行了初步研究。并在研究基础上优化了反应条件,提高了主产物2,6-二异丙基苯胺的选择性。     

基于V-MCM-41介孔材料催化苯直接胺化合成苯胺的研究

目前苯胺的工业生产采用多步反应路线,条件苛刻。本文制备了不同钒负载量的VMCM-41介孔分子筛材料,把他们应用于苯直接胺化合成苯胺的反应,期望在保证较高的苯胺收率下,实现在温和条件下苯胺的一步合成。采用红外、XRD、低温氮气吸附对催化剂样品进行了表征;考察了催化剂在以羟胺为胺化直接胺化合成苯胺的催化活性。实验结果表明:金属钒的添加并未破坏MCM-41介孔分子筛结构,在钒添加适量的情况下,催化剂材料仍具有较高的比表面积和较大的孔容孔径;催化剂的胺化催化活性与钒的负载量直接相关,在苯与羟胺摩尔比为1∶1、苯11.25 mmol、反应温度70℃、催化剂量为0.05 g、介质乙酸7.5 m L(70 vol.%)、反应时间为2 h时,以V-MCM-41(60)为催化剂,苯的最大转化率为68.6%,选择性为98.8%,苯胺收率为67.8%,实现了温和条件下苯胺的一步合成。     

二乙胍硫酸盐的合成研究

本研究选用S－甲基异硫脲硫酸盐与二乙胺反应,选择合适的反应条件合成二乙胍硫酸盐,以S－甲基异硫脲硫酸盐计,收率达到75％。     

丙烯酸酯系阴极电泳涂膜性能研究

研究了丙烯酸酯系阴极电泳涂料主体树脂的原料配比、膜固化时间、温度及胺化剂等因素对漆膜性能的影响,并优化了试验条件.结果表明,甲基丙烯酸环氧酯系树脂作为阴极电泳涂料的主体树脂性能优越.     

Amination of Polyethylene Glycol to Polyetheramine over the Supported Nickel Catalysts

Surface nickel (NiO _x ) species, surface NiAl _x O _y compound, and NiO crystallites are present on the Ni/Al₂O₃ catalysts, and the ratio of these nickel species is dependent on the nickel loading. Surface nickel interacts with the TiO₂ support to form a surface nickel titanate compound (NiTiO _x ) which has a lower reducibility. The weak interaction between the surface nickel and the silica support results in the formation of NiO crystallites on the SiO₂ surface. The Ni/Al₂O₃ and Ni/TiO₂ catalysts contain new surface Lewis acid sites and the amount of surface Lewis acid sites increases with increasing nickel concentration. The Ni/SiO₂ catalysts have no sign of the presence of the surface Lewis acid sites. Only the Ni/Al₂O₃ catalysts have shown the ammonia adsorption at temperature of 200°C. Supported nickel on alumina catalysts possess the highest amination conversion, and the amine yield increases with increasing nickel loading up to 15% and starts to level off. By comparing amination catalysis with quantitatively TPR studies of the H₂ consumed of the Ni/Al₂O₃ catalysts, it appears that the dispersed nickel species are the active sites for amination. In addition, the amination product is mainly the secondary amine due to the presence of water.     

改性ZSM-5分子筛上乙醇胺催化胺化合成乙撑胺

研究了改性的ZSM-5沸石分子筛：F-ZSM-5、NiO-ZSM-5以及普通的H-ZSM-5沸石分子筛,在乙醇胺(MEA)催化胺化合成乙撑胺的反应中的催化性能。重点考察了催化剂酸性以及反应温度对反应的影响。F-ZSM-5与H-ZSM-5相比,有较高的酸中心密度和强度,反应中有利于生成乙二胺(EDA)。而NiO-ZSM-5含有大量中等强度的酸中心,有利于三乙烯二胺(TEDA)生成。以F-ZSM-5和NiO-ZSM-5为催化剂,在t=340℃、重量时空速度WHSV：1．1h～、NH3：MEA：H20=4．5：1．0：1．0的反应条件下,原料MEA的转化率分别为52-31％和96．40％：产物EDA、PIP、TEDA的选择性分别为8．60％、20．49％、46．99％和2．98％、13．24％、66．10％。当温度大于340℃时,MEA的转化率略有提高,但上述所希望的三种产品的选择性由于副反应的增多而很快下降。     

金磁微粒的制备及其催化性能

采用水热法快速制备Fe₃O₄纳米粒子,并通过表面氨基化与金纳米粒子自组装方法构建金磁微粒（Fe₃O₄@Au）,优化金磁微粒的制备工艺,并表征其性能。结果表明,1%浓度的葡萄皮浸泡液制备金纳米粒子,其粒子平均粒径为7 nm,氨基化的Fe₃O₄纳米粒子可以有效固载金纳米粒子,最优制备工艺为:Fe₃O₄混悬液添加量2 m L,温度60℃,时间60 min。金磁微粒饱和磁化强度为61 emu/g,且具有良好的催化性能。      

固体碱催化合成3-甲胺基-1,2-丙二醇

以3-氯-1,2-丙二醇和一甲胺为原料,选用载有三乙胺的固体碱作催化剂合成3-甲胺基-1,2-丙二醇。采用正交实验和单因素分析探讨了反应的影响因素,得到最佳工艺条件为:3-氯-1,2-丙二醇与一甲胺(折算成100%)物质的量之比为1∶8,反应温度60℃,反应压力0.20 MPa,反应时间3.5 h,在该条件下3-甲胺基-1,2-丙二醇合成收率可达91.9%。通过元素分析、气相色谱、红外光谱对产物进行表征,结果证实得到了目标产物,且纯度可达99.5%以上。     

微孔聚丙烯膜表面胺基化修饰

发展了一种氨基接枝密度和分布可控的微孔聚丙烯膜(MPPM)表面修饰方法。首先通过紫外光接枝聚合法,在MPPM上接枝聚丙烯酸甲酯(PMA);然后通过丙烯酸甲酯和乙二胺的酰胺化缩合和Michael加成交替反应,将氨基可控地引入到MPPM表面。采用FTIR、XPS和ESEM对氨基化膜表面的化学组成及物理形态进行了表征;考察了氨基化膜的表面亲水性及渗透性能。结果表明,氨基化膜表面亲水性显著改善,吸水量可达(1 311.29±97.56)μg/cm2,为未修饰MPPM的145倍;制得的氨基化膜具有良好的水通量和金属离子渗透性能。