析因试验的部分实施(下)

2　三水平试验的部分实施三水平部分实施基本上与两水平部分实施是相似的,但是对其设计的具体构制和解释要复杂一些[6]。在三水平设计中,部分实施的办法不如两水平设计中那样令人满意,甚至在处理只有4个因子的场合,要分离两因子交互效应也要有许多次的测试。如果有5个因子,要分别估计所有的主效应和两因子交互效应,则要多达81次测试。在实践中,如有明显的交互效应存在(往往主要考虑的是两因子交互效应),或者对所要研究试验的水平有选择的余地的话,最好避免采用三水平部分实施。如是定量因子,常把每个因子取两个水平作为采用部分实施的准则。…     

析因试验的部分实施与强化试验(下)

2　有交互效应时的强化试验当主效应影响显著时 ,有可能还存在交互效应。象例 1 .1 ,7个因子两水平的试验中除 7个主效应外 ,还会有 1 2 0个交互效应 ,其中 2 -因子交互效应 2 1个 (即每个主效应与 3个 2 -因子交互效应混淆 ) ,3-因子和 4-因子交互效应各 35个 ,5-因子 2 1个 ,6-因子 7个 ,还有 7-因子交互效应 1个。如果要分离这些效应 ,则要进行完全的析因试验 ,进行 1 2 8次测试。在一般情形下 ,这是难以做到的 ,也不一定有此必要。通常只是要求主效应与 2 -因子交互效应分离即可。 3-因子及其以上的高价交互效应一般不会有太大的影响。…     

气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱法溯源分析黄油中5种类固醇激素

建立了黄油中雌酮、α/β-雌二醇、雌三醇和孕酮5种类固醇激素的气相色谱/燃烧炉/同位素比质谱(GC/C/IRMS)溯源方法。样品经乙酸乙酯-环己烷(1:1,V/V)提取,经凝胶渗透色谱(GPC)净化和半制备液相色谱(Pre-HPLC)纯化,纯化液经HP-5MS(30 m×0.25 mm,0.25μm)柱分离,GC/C/IRMS溯源分析和气相色谱-质谱(GC/MS)定性和定量分析。黄油中外源性激素δ~(13)C值-30‰,内源性激素δ~(13)C值-27‰,其中黄油中外源性孕酮δ~(13)C值=-30.59‰±0.12‰,内源性孕酮δ~(13)C值范围在-26.83‰±0.25‰与-23.80‰±0.33‰之间,单因素方差分析(p值=0.0090.05)显示内源性孕酮和外源性孕酮的δ~(13)C值存在显著差异性。经模拟实验显示,实际样品中引入外源性激素的δ~(13)C值与外源性激素δ~(13)C值具有同源性。方法灵敏度为15～100ng,方法批内精密度为0.11‰～0.17‰,批间精密度为0.16‰,Pre-HPLC的馏分接收是同位素分馏现象发生和影响测定准确性的主要阶段。结果表明,本方法准确性和特异性好,GC/C/IRMS是鉴别激素来源的有效工具。     

碳氮稳定同位素鉴别有机奶粉

本文以有机奶粉和非有机奶粉为研究对象,以有机奶粉和非有机奶粉的碳稳定同位素比值和氮稳定同位素比值为研究目标,探索有机奶粉和非有机奶粉的碳、氮稳定同位素组成的差异性。研究结果显示,有机奶粉的碳稳定同位素比值(δ~(13)C)整体趋势更负于非有机奶粉的δ~(13)C值,有机奶粉的氮稳定同位素比值(δ~(15)N)稍低于非有机奶粉的δ~(15)N值。尽管两种样品的δ~(13)C值和δ~(15)N值的数据范围有交叉,但是根据统计分析,有机奶粉的δ~(13)C值和δ~(15)N值与非有机奶粉的δ~(13)C值和δ~(15)N值具有差异性(p0.05)。有机奶粉与非有机奶粉δ~(13)C值和δ~(15)N值的差异性主要受牛奶来源的影响,主要与动物的饲料、牧场土壤及肥料等有关。研究结果虽然经有限的样本获得,但是该方法对监管有机食品的真实性具有一定的参考价值。     

2013~2016年上海进口酒类检测情况的统计与分析

目的 通过2013~2016年上海进口酒类检测情况的统计和分析, 得出相关数据, 为官方持续验证产品质量安全水平提供建议。方法 通过对2013~2016年上海口岸酒类的质量安全检测数据, 包括各种酒的检测量占比、检测项目总数和占比、模拟检测金额, 进行统计分析。结果 上海进口酒类检测服务性需求集中于葡萄酒、蒸馏酒和啤酒, 其中葡萄酒每年的检测量最多。在酒类检测项目中食品添加剂、金属元素和品质项目的检测量比别的检测项目要多, 但质量安全突发事件是影响酒类检测项目的变化的重要因素。结论 在酒类检测中, 当涉及安全性的项目被发现超标以后, 应适当增加监督抽检的强度。同时, 酒类检测仅仅满足有关产品质量安全项目的现有国家标准是不够的, 为了持续验证产品质量安全水平, 必须保持一定强度的监控检测。     

高效液相色谱-原子荧光光谱法测定水产品中 不同形态汞含量

目的建立高效液相色谱-原子荧光光谱法(high efficiency liquid chromatography-atomic fluorescence spectroscopy,HPLC-AFS)测定水产品中不同形态汞的含量,并以高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(high efficiency liquid chromatography-inductively coupled plasma-mass spectrometry,HPLC-ICP-MS)进行方法确证。方法样品中的汞元素经5 mol/L HCl溶液提取,用6 mol/L Na OH溶液中和样品,L-半胱氨酸作为流动相中的汞配位剂,用于样品中不同形态汞的分离。结果汞化合物在质量浓度为1.0~20.0μg/L范围内,浓度和光谱峰面积间呈良好的线性关系。方法检出限分别为:无机汞0.009 mg/kg、甲基汞0.006 mg/kg和乙基汞0.009 mg/kg;加标回收率为81.0%~117.0%,相对标准偏差为3.59%~7.30%。用本方法对FAPAS质控样品蟹肉罐头T07231QC中的甲基汞进行测定,测定的结果值与参考值相符。结论该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于水产品中不同形态汞含量的测定及结果确证。     

基于蛋白损伤污染物毒性评价的luxCDABE生物发光载体的构建

目的构建含完整lux CDABE基因盒的PUCD-dna K重组发光载体,用于对蛋白损伤污染进行毒性评价。方法用PCR法从大肠杆菌W3110中扩增dna K基因,将PCR产物测序后与Gen Bank中dna K序列进行BLAST比对。将dna K片段及PUCD615载体均用Bam H I、Eco R I双酶切,连接后电转化导入宿主菌JM109。挑取克隆,提取质粒用PCR鉴定,阳性克隆再进行测序。结果 dna K基因PCR扩增产物得到206 bp片段,PCR产物测序后BLAST比对同源性为100%,表明扩增序列正确。PUCD-dna K测序结果表明序列含有dna K基因及PUCD615载体上的基因,且与载体连接处正确地出现对应的酶切位点。结论 PUCD-dna K载体构建成功。含lux CDABE全基因盒作为报告基因的载体PUCD615可克服lux AB必须外加底物(脂肪醛)才能实现生物发光的缺点,通过优化连接及转化条件,可将大片段的PUCD615载体与短片段的插入序列连接成功,构成重组载体。     

高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、生育酚和甾醇烯

建立高效液相色谱法同时测定植物油中角鲨烯、4 种生育酚和4 种甾醇烯类化合物的方法。样品经正己烷提取、硅胶柱净化,首次采用C30柱（250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm）同时分离9 种组分,流动相为乙腈-叔丁基甲醚（70∶30,V/V）溶液和水,梯度洗脱,流速1.0 mL/min。紫外检测器和荧光检测器串联使用,角鲨烯和甾醇烯的紫外检测波长分别为210 nm和235 nm,生育酚的荧光检测激发波长为290 nm,发射波长为340 nm。结果表明：9 种化合物在其线性范围（生育酚为0.05～100 mg/L、角鲨烯为5～500 mg/L、甾醇烯为0.02～1.0 mg/L）内的相关系数均大于0.999,在3 种添加水平（生育酚为1、100、500 mg/kg,角鲨烯为10、100、500 mg/kg,甾醇烯为0.075、0.15、0.50 mg/kg）时其平均回收率为85.5%～103.8%,相对标准偏差小于10%。方法的检出限分别为：生育酚0.03 mg/kg、角鲨烯3 mg/kg、甾醇烯0.012 mg/kg;定量限分别为：生育酚0.1 mg/kg、角鲨烯10 mg/kg、甾醇烯0.04 mg/kg。本方法灵敏、准确、可靠,已用于植物油中9 种脂溶性化合物的同时检测。     

不同国家和组织食品标签技术法规的比较

食品标签已成为发达国家重要的技术贸易措施之一,各个国家纷纷加强了对食品标签的管理,食品标签问题已对我国食品出口贸易产生重要影响。本文概述了食品法典委员会和我国食品出口主要贸易国家美国、欧盟、日本、韩国、澳大利亚和新西兰、加拿大以及中国的食品标签技术法规,比较不同国家食品标签相关技术法规的差异,着重比较食品标签中过敏原、转基因及营养标签等内容的差异,以期为我国食品出口企业、相关协会提供帮助,也为相关食品标签管理部门制定食品标签标准及相关政策等提供参考。     

叶醇微胶囊成壳过程的研究

以壳寡糖为壁材,对叶醇进行微胶囊化制备叶醇微胶囊,测试了叶醇微胶囊的粒径和包埋率,并利用元素分析法对叶醇微胶囊进行磷元素分析,确定了叶醇微胶囊壳中三聚磷酸钠的含量,从而进一步探索了叶醇微胶囊化过程.结果表明:使用阴离子分散剂,对微胶囊的粒径和包埋率影响较大,可以明显提高叶醇的利用率,而三聚磷酸钠仅起分散作用,并没有参与形成叶醇微胶囊壳.